Способ очистки технического паранитро-аниметра

Способ очистки технического паранитро-аниметра

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 14078

Класс 12 q, 4 ARTS tlT Я ИЗОБР1ТЬНИЕ

ОПИСАНИЕ способа очистки технического паранитроанилина.

К патенту -И. И. Цукермана, заявленному 26 марта 1928 года (заяв. свид. № 25585).

0 выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года.

Предмет патента.

Òïï. печатный, Трутэ

При выработке паранитроанилина из паранитрохлорбензола по аммиачному, способу, йосле окончания реакции всегда остается некоторое количество паранитрохлорбензола. Кроме того, в результате взаимодействия между паранитрохлорбензолом и полученным паранитроанилином, образуется некоторое количество динитродифениламина. Для выделения чистого паранитроанилина, продукт реакции обрабатывается соляной кислотой, после чего растворяется в горячей воде; соляно-кислый паранитроанилин в горячем состоянии фильтруется для освобождения от нерастворившихся примесей и переводится в сосуд, где оса, ждается щелочью в виде свободного осНования, после чего снова фильтруется, отжимается и сушится.

Предлагаемый способ очистки паранитроанилина, значительно упрощающий, процесс очистки и делающий излишними перечисленные операции, основан на разной растворимости паранитроанилина и примешанных к нему веществ в хлорбензоле: паранитроанилин легко растворяется в горячем хлорбензоле и почти не растворяется в последнем на холоду, все-же примеси легко растворимы в названном растворителе и на холоду. Поэтому технический паранитроанилин при перекристаллизации из горячего хлорбензола дает химически чистый продукт, который еще проще получается промывкою технического продукта на холоду хлорбензолом, растворяющим все примеси и оставляющим нерастворимым. чистын паранитроанилин.

Пример. 1 — 5 г технического паранитроанилина с точкой .плавления 145 промыт на холоду 10-ю г хлорбензола.

Промытый продукт высушен при температуре 60", после чего он показал точкуплавления 147"" и вполне растворялся в слабой соляной кислоте на кипу.

Пример. 2 — 5 г паранитроанилина с содержанием 1 г паранитрохлорбензола обрабатывался таким же образом. Получено 4,85 г паранитроанилина с точкой плавления 147", растворяющегося полностью в горячей воде при подкислении соляной кислотой.

П ример. 3 — 5 г паранитроаналина с. содержанием 1 t паранитрохлорбензола растворялись в 15 г горячего хлорбензола растворялись в 15 г горячего хлорбензола. По охлаждении выкристаллизовываются 4,85 г -паранитроанилина с точкой плавления 147, легко растворяющегося на кипу в слабой соляной кислоте.

Способ очистки технического ггаранитроанилина, отличающийся тем, что неочищенный паранитроанилин перекри.сталлизовывают из хлорбензола или про-мывают на холоду хлорбензолом.