Способ получения 1,2-дихлорпропана

Способ получения 1,2-дихлорпропана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается галоидалканов, в частности получения 1,2-дихлорпропана, используемого в качестве растворителя и полупродукта в хлорорганическом синтезе. Цель - повышение степени чистоты целевого продукта . Процесс ведут хлорированием пропилена в присутствии каталитической системы (КС) в среде продукта реакции при температуре кипения реакционной массы. КС содержит, мас.%: Jloлимep диметилдиаллиламмонийхлорида формулы

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СООИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (50 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

f CH СН CHg N(CHg)g CHg СН СН )„C1 с характеристической вяз1,0 дл/г 0,05-0,5; хлорид

0,05-0,5. Способ позволястепень чистоты целевого счет снижения количества костью 0,6я(еле за (3+) ет повысить ,продукта эа

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 I ) 4146403/23-04 (22) 12. 11. 86 (46) 07.07.88. Бюл. У 25 (71) Уфимский нефтяной институт (72) У.Ш.Рысаев, 3.Г.Расулев, Я.М.Абдрашитов, А.М.Потапов, Ф.Ш.Рысаев и И.М.Колесников (53) 547.4 12.07 (088.8) (56) Патент ФРГ Р 1793065, кл. 12 о 2/01, опублик, 1971. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИХЛОРПРОПАНА

„„SU„„1407927 А 1 (57) Изобретение касается галоидалканов, в частности получения 1,2-дихлорпропана, используемого в качестве растворителя и полупродукта в хлорорганическом синтезе. Цель — повышение степени чистоты целевого продукта ° Процесс ведут хлорированием пропилена в присутствии каталитической системы (КС) в среде продукта реакции при температуре кипения реакционной массы. КС содержит, мас.Х: полимер диметилдиаллиламмонийхлорида формулы побочных продуктов хлорирования на

1 1-2,67, смолистых веществ íà 0 51,2Х, хлорида железа более чем в 20 раз (отсутствует взаимодействие С1 со стенками реактора) ° 1 табл.

С11 — СН вЂ” СН вЂ” С11

СН СН б о,)

CH3 CHS

35

1!. обрете««е <)T«oc итсл к с<<особам почучения 1,2-дихл<>рпропана (ДХП), используемого в качестве ра<. творителя и полупродукта и хлорорганическом синтезе.

Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта.

В качестве катализатора используют поли< <ер диметилдиаллиламмонийхлорида (ПЛ! !ЛХ) формулы с характеристической вязкостью 0,6—

1,0 дл/г.

ПДМЛХ выпускается в промышленнос"< -4 "2 ти как полиэлектролит марки ВПК-<02.

В предлагаемом способе ПДМАХ испольэуется как компонент каталитическои системы, содержащей также эквивалентное количество хлорида железа (ТТТ) .

Г

Каталитические системы такого состава ранее также не использовались.

Пример 1. Методика проведения опытов и анализа продуктов реакции во всех примерах аналогичны, вследствие чего приводится общее описание методики хлорирования пропилена газообразным хлором и анализа продуктов реакции.

Хлорирование пропилена газообразным хлором проводят в стальном реакторе, представляющем собой цилиндрический сосуд высотой 25 см и диаметром 3,5 см. Для снятия тепла и поддержания уровня ДХП реактор снабжен рубашкой, в которую подают теплоноситель из термостата, В верхней части реактора расположен патрубок для отвода продуктов реакции, для конденсации которых используют нисходящий холодильник.

Часть продуктов реакции отводится через боковой переливной патрубок, который расположен на высоте 20 см от низа реактора, Патрубки для подвода хлора и пропилена расположены в верхней части реактора и проходят по всей длине реактора до нижней части. Температура реакционной массы контролируется термометром.

Ос у «<ка и дозировка хлора <« . уществлчетсн путем подачи хлора из баллона через систему, cQcтоящую из склянок с серной кислотой, осушителей, заполненных хлористым кальцием, и систему тонкой дозировки, состоящую из реометра, кранов, U-образного ма †. нометра маностата.

Пропилеи осушают и дозируют путем подачи пропилена из баллона через систему осушки, состоящую из скрубберов, заполненных хлористым кальцием, и систему тонкой дозировки, состоящую из реометра, кранов, U-образного манометра и маностата.

Синтез ДХП проводят следующим образом, В реактор загружают 190 мл 1,2-дихлорпропана с расчетным количеством катализатора (О,1 мас.7. ПДМАХ и

0,1 мас.7. хлорида железа). Реактор герметизируют.и в рубашку реактора подают термостатированную жидкость с заданной температурой. После чего начинают дозировку хлора и пропилена, Пары образовавшегося ДХП отводят через холодильник и собирают в приемнике, а образовавшийся хлористый водород и непрореагировавший хлор поглощают в склянках Дрекселя 107.-ным раствором иодистого калия.

После окончания реакции ДХП из ре. актора и приемника смешивают и анали. зируют хроматографическим методом на хроматографе. Используют детектор по теплопроводности (катарометр).

Количество непрореагировавшего хлора определяют титрованием раствором тиосульфата натрия, выделившего ся хлористого водорода — кислотнощелочным титрованием, хлорида железа в реакционной массе — по известным методикам.

Условия и результаты опытов согласно предлагаемому способу и при использовании известных катализаторов диметилформамида и взятого в отдельности хлорида железа (Т11) приведены в таблице.

Как видно иэ таблицы (сравнительные примеры 1-6 и пример 10), изобретение позволяет повысить чистоту целевого продукта за счет снижения количества побочных продуктов хлорирования на 1, 1-2,67., смолистых веществ — на О,5-1,27, содержания хлорида железа — более чем в 20 раз.

Уменьшение количества хлорида железа

1/,() эч J -, тор» Hc llolt b ук т полимер диья тилдилллиля ммонийхлорида формулы

Cl формула изобретения полимеру количества хлорида железа (czar) .

ВиэНсьпиecCfllo

Выход пхп, I

Аэотсодерваиий каталиэатор, мас.I

Ис ходиое количестКолиКоличество смолы

При мер

Получеио ДХП, I от реакциоииой кость ° дл/Г чество покочхлорида вслеэа в продукта реакции, I во хлопродуктов (оеэ осмола), х рида пелеэа, мас.I в продукте, 2 массы

О,7

99,6

0,9

О,2 о,оо!

0,1

99,8

ППНАХ о, !

1,7 О,5 о,о!

96,6

0,05

9&,3

0,9

97,8

0,9 0 S

98,3

I,7 1>2

° I

О,2 О,7

99,Э

0,8

0,1

99,8

0,2 0,7

99, 1

99,8

1,0

0,1

° Ф

0,2 Be иэмеилетсв

Э,9 0,4

99,8

99 3

0,6. 0,1

0,07

9Э,4

0,005 96, 1

0,9

3,8 1,4

93,5

0,7

96,2

0,9

Следы

87,4

0,01

8 ° 3 Не иэме иаетса

2,8 1,7

0,1

95,3

1,4

0,21

95,9

97,2

0,1

95,6

0,08

93,8

1,2

3,8

Составитель 3.Гозалова

Редактор Н.Гунько. Техред M.Õîäàíè÷ Корректор Э.Лончакова

Заказ 327 1/26 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 объя с ня от с я T< M !To я ир!1с vTo 1 Ilè! I

ПЩГ1ЛХ ие происходит язаим<1действие хлора со стенками реактора и продукт (ДХП) не загрязняется хлоридом желес за.

Способ получения 1,2-дихлорпропана путем хлорирования пропилена в присутствии аэотсодержащего катализатора в среде продукта реакции при температуре кипения реакционной массы, отличающийся тем, 15 что, с целью повышения чистоты целевого продукта, в качестве каталиэа2 ПДИАХ О, 05

Э ПДНАХ 0,3

ПДИАХ О,

5 ПДИАХ О °

6 ПДИАХ О, 1

7 ПДИАХ О, 005

8 ПДИАХ О, 7

9 ПДИАХ О, 7 !

0 ПИФА 0,5 с характеристической вязкостью 0,61,0 дл/г, взятый в количестве 0,050,5 мкс в расчете на исходный 1 2-дихлорпропан, и процесс ведут в присутствии эквивалентного по отношению к