Способ получения кремнефосфорорганических соединений

Способ получения кремнефосфорорганических соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ло 140799

Класс 12о, 26вз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпггсная группа ЛВ 50

А. П. Крешков, Д. А. Каратеев и иностранец Вильмонг Фюрст (Венгерская Народная Респуолпка)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИ Н ЕН И Й

Заявлено 1 февраля 1961 г за № 695603/23 — 4 в 1(омитет по де. ам изобретений п о1крытий при Совсге Министров СССР

Опубликовано в «Бю.тлетене изобретений» ¹ 17 за 1961 г.

Известен способ получения кремнефосфорорганических соединений взаимодействием алкилсиланов с кислородсодержащими заместителями, например, алкоксисиланов, с фосфорным ангидридом или безводной фосфорной кислотой.

Предлагаемый способ в отличие от известного позволяет получить соединения с олефиновыми радикалами у атома кремния. Для этого в качестве алкилсиланов применяют алкилалкоксисиланы с олефиновыми радикалами, например винилтриэтоксисилан. В качестве алкилсиланов с кислородсодержащими заместителями используют алкилацилоксисил а ны.

Пример 1. К 4,55 г (0,024 г-.ноля) винилтриэтоксисилана добавляют 1,70 г (0,012 г-моля) фосфорного ангидрида. При нагревании смеси на масляной бане протекает бурная реакция, сопровождающаяся выделением диэтилового эфира.

Продукт реакции, представляющий собою желтоватое клейкое вещество, нерастворим в обычных органических растворителях.

Очистка продукта осуществляется неоднократной промывкой бензолом и последующей сушкой до постоянного веса. Выход 94%.

Пример 2. Смесь 5,3 г (0,0161 г-моля) метилвинилдиацетоксисилана и 1,84 г (0,0094 г-молл) безводной фосфорной кислоты нагревают на глицериновой бане при перемешивании.

При температуре бани 180 медленно выделяется уксусная кислота (2,9 г) при одновременном повышении вязкости смеси.

Полученное вещество представляет собою желтоватую клееобразную массу, затвердевающую при охлаждении. Для удаления остатков № 140799 уксусной кислоты вещество высушивают в вакууме при температуре

100 — 110 Выход составляет 91о1о. Продукт хорошо растворяется в этиловом спирте, хуже — в хлороформе.

Полученные в примерах 1 и 2 полимерные кремнефосфорорганические соединения содержат олефиновые радикалы, непосредственно связанные с атомом кремния.

Предмет изобретения

Редактор Н. И. Мосин Текред А. А Камышникова Корректор И. А. Шпынева

Формат бум. 70)(108 /ie Объем 0,18 пзд, л.

Тираж 700 Цена 4 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Поди. к печ. 13,IX-61

Зак. 9047

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и oTtephITlfll при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 11.

1. Способ получения кремнефосфорорганических соединений взаимодействием алкилсиланов с кислородсодержащими заместителями, например, алкоксисиланов, с фосфорным ангидридом или безводной фо;форной кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения соединений с олефиновыми радикалами у атома кремния, в качестве алкилсиланов применяют алкилалкоксисиланы с олефиновыми радикалами, например винилтриэтоксисилан.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи и с я тем, что в качестве алкилсиланов с кислородсодержащими заместителями используют алкилацилоксисиланы.