Способ получения натриевой соли n-дихлорацетилсерина

Способ получения натриевой соли n-дихлорацетилсерина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 140803

Класс 12q, 601

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к авто сном свидетельств

Подписная zpynna № 52

В, Б. Писков и В. Б, Спиричев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ

N-ДИХЛОРАЫЕТИЛСЕРИ НА

Заявлено 12 ноября 1960 г. за ¹ 686448/31 в Комитет по лелам пзопретеипй и открытий при (. паете Министров (.СС.Р

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» X 17 за 196! г.

Известные способы получения натриевой соли N-дихлорацетилсерина на основе серина и хлорангидрида дихлоруксусной кислоты включают в себя ряд операций (подкисление, нейтрализацию и другие), которые увеличивают расход химических материалов и удлиняют процесс.

Предлагаемый способ отличается тем, что натриевую соль выделяют непосредственно после ацилирования серина без промежуточного .выделения N-дихлорацетилсерина, что позволяет резко сократить время на процесс получения вещества.

Г1 р и м е р. 100 г 0,L-серина растворяют в 250 мл 4-н.едкого натрия. К полученному раствору при интенсивном перемешивании и внешнем охлаждении по каплям прибавляют 150 г хлорангидрида дихлоруксусной кислоты и 250 †2 мм 4н.едкого натрия. При этом температура реакционной массы не должна превышать минус 2, а значение рН в интервале 9,0 — 10,0 (слаборозовое окрашивание по фенолфталеину). По окончании процесса (через час) реакционную массу размешивают в течение 10 — 15 иин, нейтрализуют ледяной уксусной кислотой (5 — 7 ил) до рН 7,0 — 7,5, размешивают 15 — 20 мин при минус 5 минус 10 и фильтруют. Осадок промывают 20 — 25 мл холодной воды и кристаллизуют из 250 мл кипящей воды.

Выпавшую при охлаждении натриевую соль отфильтровывают, промывают 20 — 25 мл ледяной воды, затем 40 — 50 ттл ацетона и сушат в вакууме при 60 — 70 . Получают 145 — 155 r (60 — 65%) натриевой соли N-дихлорсерина, т. пл. 177 — 179 с разложением, реакция на галоид отрицательная.

Натриевая соль N-дихлорацетилсерина является промежуточным продуктом при синтезе N-дихлорацетилсерина, № 140803

Предмет изобретения

Способ получения натриевой соли N-дихлорацетилсерина на осно-. ве серина и хлорангидрида дихлоруксусной кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения и ускорения процесса, натриевую соль выделяют непосредственно после ацилирования серина без про.= межуточного выделения N-дихлорацетилсерина.

Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Щербакова

Лодп. к печ, 5.IX-61 г

Зак, 8726

2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Формат бум. 70X108 /is

Тираж 550

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер. д, Объем 0,18 изд. л, Цена 4 коп, открытий