Способ полярографического определения лигнинов в растворе

Способ полярографического определения лигнинов в растворе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения лигнинов в водных растворах промышленных стоков деревообрабатывающих предприятий, а также в природных водах полярогра- . фическим методом. Цель - повышение точности и селективности способа. Обработку лигнинов проводят 6-12%-ной азотной кислотой с последующей нейтрализацией полученного раствора конц. до рН 9-10. Снимают полярограмму в интервале потенциалов от О до 1 В в одноканальном переменно-токовом режиме . Концентрацию лигнина определяют по высоте пика при Е,-0,,05 В.

СОЮЗ СОВЕтСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСГЪЬЛИК

А1 (19) (И) (50 4 С 1 N 27 48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по делАм изОБРетений и ОткРытий (21) 4 142651/31-25 (22) 04.11.86 (46) 07.07.88. Бюл, Ф 25 (71) Архангельский лесотехнический институт им. В.В.Куйбышева (72) О.Ф.Горбунова и Б.Д.Богомолов (53) 547.253(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 487340, кл. G 01 N 27/46, 1975.

Лурье 10.10. Унифицированные методы анализа вод. — М.: Химия, 1971, с. 375. (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕ ДЕЛЕНИЯ ЛИГНИНОВ В РАСТВОРЕ (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения лигнинов в водных растворах промышленных стоков деревообрабатывающих предприятий, а также в природных водах полярографическим методом. Цель — повышение точности и селективности способа.

Обработку лигнинов проводят 6-12Х-ной азотной кислотой с последующей нейтрализацией полученного раствора конц.

NH4ОН до рН 9-10. Снимают полярограмму в интервале потенциалов от 0 до 1 В в одноканальном переменно-токовом режиме. Концентрацию лигнина определяют по высоте пика при Е„=-0,52 0,05 В.

1408346

Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к анализу лигнинов в водных растворах, и может быть использовано для определения этих веществ в промышленных стоках предприятий, связанных с переработкой древесного сырья, а также в природных водоемах.

Цель изобретения — повышение точности и селективности способа опреде ления лигнинов, образующихся -в про-! 1Iecce переработки древесины и попадающих в сточные и поверхностные воды различных водных бассейнов. 15

К пробе исследуемого раствора, содержащей лигнин, добавляется такое количество концентрированной азотной кислоты, чтобы концентрация .ее в исследуемом растворе достигла 6-12%, Раствор выдерживают в течение 30120 мин при комнатной температуре, затем его нейтрализуют концентрированным водным аммиаком до рН 9-10 и продувают инертным газом. Полученный раствор помещают в полярографическую ячейку и записывают полярограмму от О до -1,0 В в однокапельiном переменно-токовом режиме, исполь-! зуя хлорсеребряный электрод в качест- О ве электрода сравнения. Измеряют величину пика .при (-0,5)-(-0,6)В. Кон-! центрацию лигнина рассчитывают на ос-! новании сравнения величины тока вос;становления анализируемой пробы и ,стандартного образца или применяют ме- тод калибровочных линий. Для приготовления стандартных растворов лигнин выделяют из лигнинсодержащих вод и очищают с применением известных способов. Навеску стандартного образ40 ца растворяют в 0,1 н гидроксиде натрия, р а з ба вля ют до нужной ко нце нтр ации и далее поступают как в случае анализируемой пробы, Стандартные растBopbI готовят в пределах концентраций

1-15 мг/л. Применяют стандартный раствор, величина тока восстановления которого близка к вепичине тока .анализируемой пробы.

50.Пример 1. Построение калибровочного графика,25 мг лигнина помещают в мерную колбу на 25 мл, растворяют его в 2-2 5 мл О 1 í NaOH и объем

У У

55 доводят до метки. К полученному раствору в объеме 0,25-2,5 мл (0,25-.

2,5 мг) в мерных колбах на 100 мл до.бавляют 50 м дистиллированной воды и 10 мл концентрированной (50-607.-ной) азотной кислоты, раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 60 мин, затем добавляют 10мл

25%-ного аммиака и объем дово" дят до метки дистиллированной водой.

После продувки раствора инертным газом записывают полярограмму в однокапельном переменно-токовом режиме с прямоугольной формой поляризующЕго напряжения при амплитуде 30 мВ с использованием медленно капающего ртутного электрода (время жизни ртутной капли

,=50 с) при длительности задержки 11 с и скорости развертки потенциала

100 мВ/с, замеряют высоту волны (пика) при (-0,5) †(-0,6)В. Полученные точки наносят на график зависимости величины тока (мм) от концентрации лигнина в растворе (мг/л) для концентраций 5-25 мг/л.

П р и м е p 2. Определение лигнинов в искусственно приготовленной сточной воде, содержащей 6 мг/л низкомолекулярного лигнина (И =850) и

10 мл/л лигнина (М =3000), выделенных из очищенной сточной воды сульфатноцеллюлозного завода. Всего добавлено

16 мг/л веществ лигнинного характера.

Отбирают 50 мл воды в мерную колбу на 100 мл, добавляют такое количество (примерно 8-10 мл) концентрированной азотной кислоты (обычно 50-607.-ной), чтобы концентрация последней в анализируемой пробе составляла 107, выдерживают раствор при комнатной темпера" туре в течение часа, нейтрализуют концентрированным водным раствором аммиака (8-10 мл, обычно 257.-ным) до рН 9-10, объем доводят до метки, и после продувки раствора инертным газом (гелием) записывают полярограмму от О до — 1,0 В в однокапельном переменно-токовом режиме, как в примере 1. В аналогичных условиях записывают полярограмму стандартного раствора или по серии стандартных растворов лигнина строят калибровочную линию, Относительная погрешность среднего результата определения суммарного содержания лигнинов при и= 6 с надежностью 8=0 95 не превышает — + 3,57. при использовании калибровочной линии, построенной по одному из присутствующих в смеси компонентов, Пример 3. Определение лигнинов в сточной воде сульфатно-целлю1408346

Н вЂ” высота пика стандартного раствора близкой концентрации;

Н вЂ” высота пика исследуемого

И раствора; и — коэффициент разбавления.

Формула изобретения

Составитель Т.Николаева

Редактор И.Горная . Техред М.Дидык корректор 3. Лончакова

Заказ 3305/47 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 лозного завода после биологической очистки. Пробу воды (10 мл) помещают в мерную колбу на 50 мл, добавляют

15 мл дистиллированной воды, 5 мл

50Х-ной азотной кислоты, выдерживают

1 ч при комнатной температуре, добавляют 5 мл 25Х-ного аммиака, раствор доводят до метки дистиллированной водой, помещают в полярографическую 10 ячейку, и после продувки раствора инертньщ газом записывают полярограмму от 0 до -1,0 В, используя в качестве индикаторного электрода ртутный капельный электрод. Замеряют вы" 15 соту пика при -0,52 В, и содержание ,лигнина определяют по калибровочной линии, построенной в тех же условиях, или, пользуясь методом стандартных растворов, рассчитывают по формуле 20

Cc Н и

С = — — --.

Н с где Сц — концентрация исследуемых соединений в исходной пробе, мг/л; 25

С вЂ” концентрация стандартного раствора, мг/л;

Способ полярографического определения лигнинов в растворе, включающий обработку лигнина химическими реагентами в кислой среде и нейтрализацию полученного раствора аммиаком, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и селективности способа, для обработки используют 6-12Х-ную азотную кислоту с последующей нейтрализацией раствора концентрированным аммиаком до рН

9-10, регистрируют полярограмму в ин тервале потенциалов от 0 до -1,0 В в однокапельном переменно-токовом режиме, а концентрацию лигнина определяют по высоте пика при потенциале

-0 52 0 05 В.