Способ определения упругости пара

Способ определения упругости пара

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к измерениям физико-химических характеристик вешеств. Цель - повышение точности определения упругости пара в области низких величин и снижение трудоемкости определения. Способ включает ввод в поток газа-носителя произвольного количества анализируемого образца, отделение анализируемого вещества от примесей, охлаждение газового потока до температуры определения, насьщение газа-носителя парами анализируемого вещества при этой же температуре, регистрацию интенсивности сигнала по высоте ступени детектором по плотности и пламенно-ионизационным детектором; ввод в поток газа-носителя произвольного количества вещества-стандарта, упругость пара которого при температуре определения близка к упругости пара анализируемого вещества, отделение вещества-стандарта от примесей, охлаждение газового потока до температуры олределения, насыщение газаносителя парами этого вещества при этой же температуре, регистрацию интенсивности сигнала по высотам ступеней на тех же детекторах. По полученным и известным данным определяют наиболее достоверное значение. . . I табл. С (Л С t 00 СО сл ;о

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ низких величин и снижение трудоемкос" ти определения. Способ включает ввод в поток газа-носителя произвольного количества анализируемого образца, отделение анализируемого вещества от примесей, охлаждение газового потока до температуры определения, насыщение газа-носителя парами анализируемого вещества при этой же температуре, регистрацию интенсивности сигнала по высоте ступени детектором по плотности и пламенно-иониэационным детектором; ,.ввод в поток газа-носителя произвольного количества вещества-стандарта, упругость пара которого при температуре определения близка к упругости пара анализируемого вещества, отделение вещества-стандарта от примесей, охлаждение газового потока до температуры определения, насыщение газаносителя парами этого вещества прн этой же температуре, регистрацию интенсивности сигнала по высотам ступеней на тех же детекторах. По полученным н известным данным определяют наиболее достоверное значение.

1 табл, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4094811/31-25 (22) 17.07,86 (46) 07,07.88. Бюл. У 25 (71) Институт химической физики

АН СССР (72) И.А.Ревельский, Б.И.Зирко, В.Г.Караваева, А,А.Жуховицкий, P.Ã.ÊîñòÿíîBñêèé и В.К.Курочкин (53) 543.544(088.8) (56) Суворов,А.В. Термодинамическая химия парообразного состояния, Л.: Химия, 1970, с. 105-109.

Заводская лаборатория, 1969, т. XXXV, Р 10, с. 1193-1195.

Рид P.. Праусниц Дж., Шервуд Т.

Свойства газов и жидкостей. — Л.:

Химия, 1982.

Карапетьянц M.Х., Чен Туанг-10е.

Температура кипения и давление насыщенного пара углеводородов, — И.:

Гостоптехиздат, 1961. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УПРУГОСТИ

ПАРА (57) Изобретение относится к измерениям физико-химических характеристик веществ ° Цель — повышение точности определения упругости пара в области,. Я0„„1408359 А 1! 408359 трудоемкости определения.

Определение упргости пара ряда нысококипяних веществ проводят в области О, 5-10 4 мм рт. ст,, т. е в области, в которой измерения проводлт t5 обычно с помощью эффузиометрического метода.

П р и. м е р. В поток газа-носителя (азот) микрошприцом вводят произвольную по величине пробу анализируе- 20 мого вещества, отделяют это вешество

От примесей, охлаждают газовый погок до температуры измерения, насыщают газ-носитель парами этого вещества при этой температуре и измеряют 25 высоту ступени, зарегистрированной детектором по плотности, )

После регистрации этой ступени микрошприцов в поток газа-носителя вводят произвольную по величине пробу вещества-стандарта, отделяют это вещество о т примесей, охлаждают га зовый поток до температуры измерения, насыщают газ-носитель парами этого ! вещества и измеряют высоту ступени, ! зарегистрированную тем же детектором, После регистрации этого сигнала повторяют в той же последовательнос" . ти все укаэанные операции для анали зируемого вещества и вещества-стандарта, последовательно ионизируют пары этих веществ в пламени ПИД, из" меряют высоту ступени, зарегистрированную пламенно-ионизационным детектором. Затем снижают температуру HG 45 сышения до требуемой температуры, соответствующей низкому значению упругости пара, повторяют в той же последовательности эти же операции для аналиэируемого вещества и вещества-стандарта, проводят измерение высот ступеней,. зарегистрированных для этих веществ при этой температуре ио, низационным детектором.

Температура насыщения газа-носителя парами обоих веществ соответству"

55 ет температуре, при которой кон-; центрация насыщенного пара в газеносителе находится в пределах линейо

Х(711 1 Х MAL7 ) о.

7 (7 ) гМ(71) (3) (4) о

X (T1) с, х иД (71)

Рст 71 К1 ст z„(7 ). (5) (6) Расчет упругости пара при температуре определения Т производят по формуле, полученной на основании

40 формул (1-б) 1.1 ст N,н о х

Ст 71

Н (7) где ЬХЮ, В

1 к ст

ПА71

1

Изобретение относится к области измерения физико-химических характеристик веществ и может быть использовано в различных областях науки и техники, в частности в химической и нефтехимической промып лепности.

Цель изобретения — увеличение точности определения упругости пара в

Области низких величин и снижение ности обоих детекторов. В качестве стандартного вещества выбирают вещество, наиболее близкое к аналиэнр уемому по молекулярной массе и велзщине значения высоты ступени, зарегит стрированной при использовании детектора по плотности.

Высота ступни, зарегистрированной детектором по плотности, для анализируемого вешества и вещества стандарта при температуре насьппения

Т, связана с упругостью пара выражениями

Х (т,) "<7,) 1 „ („(1) о 1

P ° К Ь ст(7) пл 1 „ е (2) (7 ) а в случае пламенно-ионизационного детектора выражениями

Высота ступени, зарегистрированной пламенно-ионизационным детектором, для этих вешеств при температуре насышения Т связана с упругостью пара выражениями соответственно

CT ПХ7, t X MA tt а7МА7, ° щ„ - высоты ступеней, ИА 7< зарегистрированных с использованием детектора по плотности и ионизационного детектора, соответствующие насьппенно» му пару анализируемого вешества и вешествастандарта при температурах определения Т и

Т соответственно;,3

1408359 М „Мс<> Мя. — молекулярные мас" сы этих веществ и газаносителя соответственно; о о — соответствующие упругости пара при температуре Тп.

Данные определения упругости пара

-Ф ряда веществ в диапазоне 10 -10 мм рт. ст., полученные предлагаемым способом, и соответствующие литературные данные приведены в таблице.

Иэ таблицы видно, что значения упругости пара в диапазоне 10 -10 мм рт. ст. в ряде случаев существенно различаются между собой и это различие зависит как от диапазона измеряемой упругости пара, так и анализируемого вещества.

Величина вероятностей погрешности определения упругости пара предлагае1 ф мым способом в области 10 -10 мм рт. ст. не должна превьинать 4Х от

Х1

Оценить вероятную погрешность определеиия в случае известных способов определения упругости пара в области

10 -!О мм рт. ст. не представляется воэможню прежде всего в связи с тем, что эта погрешность сильно зависит от степени чистоты образца анализируемого вещества и состава при" сутствуюших примесей, в то время как в предлагаемом способе примеси не влияют на точность определения, так как упругость пара измеряется над чистым веществом и нет необходимости в определении степени чистоты. Кроме того, им присуща методическая систематическая погрешность, зависящая от свойств вещества, в то время как в предлагаемом способе она отсутствует.

Предлагаемый способ позволяет увеличить точность определения упру-. гости пара в широком диапазоне низких значений упругости пара 10

10 мм рт. ст. и снизить трудоем" кость.

Формула изобретения

Способ определения упругости пара веществ, включающий ввод пробы анализируемого вещества в поток rasa""Hîñèòåëÿ, отделение анализируемого вещества от примесей, охлаждение газового потока до температуры изt (1

Р (— -) о и» х г.1 11 n* 11

Mt1 Мн о ч — — ——

40 Мк Мн м

i где hx..»ò ° he,.лл ° hx.uA,. Ь".AI,ТФ т1 . т, hõ в 11ст.п4 т высоты ступеней, зарегистрированных с использованием детектора по плотности и ионизационного детектора, соот-. ветствующие насыщенному пару анализируемого вещества и. вещества-стан-. дарта при температурах определения Т, и Т соответственно;

Мх. М„1 MН вЂ” молекулярные мас55 сы этих веществ и газаносителя соответственно; о Г, - соответствующие хт упругости пара при температуре определения Т .

50 мерения, насьппение газа-носителя парами анализируемого вещества при этой температуре и регистрацию сигнала в виде ступени, соответствующей этому веществу, о т л и ч а— ю m и и с я тем, что, с целью увеличения точности определения упругости пара в области низких величин и снижения трудоемкости, измерения проводят с произвольной по величине пробой, с регистрацией высот ступеней . для анализируемого вещества и вещества-стандарта последовательно с помо15 шью детектора по плотности н ионизационного детектора, при температуре насьппения газа-носителя, при которой концентрация насьппенного пара в газе-носителе находится в пределах линейности обоих детекторов, причем в качестве стандартного вещества выбира1от вещество, наиболее близкое к анализируемому по молекулярной массе и величине значения вы25 соты ступени, зарегистрированной при использовании детектора по плотнос, ти, затем снижают температуру насыщения до температуры определения, проводят измерение высот ступеней, 30 зарегистрированных для этих ве" шеств при этой температуре ионизационным детектором, и рассчитывают упругость пара анализируемого вещества прИ температуре определения по

35 Формуле

1408359

Упругость пара, мм рт. ст.

ТемпеПример

Анализируемое вещество ратура определения, OC

Литературные данные (3-4) Найденная

6 14,10 Э

1,58 10

4,46 10

1,25 ° 10-2

3,19 10

7,51 10"

4, 29 ° 10

1,12 10 2

3,05 10

7,22 10

1,6 10"

3,32 10

6,54 ° 10 ""

4,43 ° 10

1,47 10

4,38 10"

1 Гептадекан

3,75 10

8,28 10

80

1,64 10 1,78 10

3,38 10 3,38 10

6,57 10 6,32 10

5,13 10 7,85 ° 10 +

100

110

Нонадекан

1 71 10 Э 2,36 10-Э

6,44 10

1,61 ° 10

3,37 ° 10"

8,08 ° 10

5,05 10 Э

10

19 ° 10 2 1,35.10

2,96 10

6,86 10

1,49 10 "

3,32 10 2

7,57 .10"

12 (13

100

1,61.10 " 1,65 10 14

110

П р н м е ч а н и е. В примерах (1-7) в качестве вешествастандарта используют гексадекан, в примерах {8-14) " гептадекан, упругость пара которых определяют предлагаемым способом.

Составитель Л, Жаркова

Техред М.Дидык Корректор А, Обручар

1 едактор И. Горная

-} 1аказ 3306/48 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Цроизводственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4