Способ выделения азотистых соединений из нефтей

Способ выделения азотистых соединений из нефтей

Реферат

 

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способам выделения азотистых соединений из нефтей. С целью повышения степени чистоты целевых продуктов и разделения их по молекулярным массам нефть разбавляют предельными углеводородами с 5-7 атомами углерода, обрабатывают НС1. Выпавший осадок отделяют, к фильтрату добавляют диэтиламин, вновь образующийся осадок отделяют. Фильтрат последовательно при перемешивании обрабатывают 10-25%-ной H₂SO₄ 50-65% -ной уксусной кислоте (УК) и 25-40%-ной H₂SO₄ в 65-80%-ной УК. Образующиеся осадки отделяют, фильтрат обрабатывают TiCl₄ (комплексообразование) и вновь отделяют осадок. К фильтрату добавляют диэтиламин и вновь отфильтровывают образующийся осадок. Все осадки раздельно разлагают щелочью, азотистые соединения экстрагируют хлороформом, экстракты раздельно упаривают. Способ позволяет повысить степень чистоты целевых оснований в 1,1 - 1,4 раза и разделить их по молекулярной массе. 3 табл.

Изобретение относится к улучшенному способу выделения азотистых соединений из нефтей, который может найти применение в нефтехимической промышленности и исследовании нефтей. Цель изобретения - повышение качества целевых продуктов и разделение их по молекулярным массам. П р и м е р 1. Через 100 г разбавленной 100 мл н-гексана нефти содержащей, мас.%: N_общ 0,15, N_осн 0,04; N_сл.осн 0,02; S1,12), пропускают сухой газообразный хлористый водород. Выпавший в осадок отделяют и к остатку добавляют 1,0 г диэтиламина (ДЭА). Вновь образующийся осадок отделяют. Осадки разлагают 30% -ным водным раствором щелочи. Выделившиеся гетероатомные соединения экстрагируют хлороформом до прекращения окрашивания органического слоя. Последний отмывают до нейтральной среды, сушат безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют, получают концентраты АО-1 и АО-11 из первого и второго осадков соответственно. Рафинат последовательно при перемешивании обрабатывают 100 мл 10% -ной Н₂SО₄ в 65%-ной СН₃СООН и 100 мл 40%-ного раствора Н₂SО₄ в 65%-ной уксусной кислоте. Экстракты нейтрализуют водным раствором щелочи, выделившиеся соединения экстрагируют хлороформом. После проведения описанных выше операций получают концентраты АО-III и АО-IV. К остатку нефти после отделения оснований добавляют 12,7 г тетрахлорида титана (ТХТ). Отделив выпавший осадок, добавляют 4,9 г ДЭА. Дополнительно образовавшийся осадок отделяют. Оба осадка разлагают водно-спиртовым (1:1) раствором щелочи. Гетероатомные соединения экстрагируют хлороформом до прекращения окрашивания растворителя. После промывки и осушки органического слоя растворитель отгоняют. Получают концентраты НАС-I и НАС-II. П р и м е р 2. 100 г нефти, содержащей, %: N_общ 0,15; N_осн 0,04; N_сл.осн 0,02; S 1,12, разбавляют 100 мл н-гексана и аналогично примеру 1 обрабатывают НСl и ДЭА. Рафинат последовательно экстрагируют 100 мл 15%-ного раствор Н₂SО₄ в 55%-ном СН₃СООН и 100 мл 30%-ного раствора Н₂SО₄ в 70% -ной уксусной кислоте. Отделив основания, остаток нефти обрабатывают ТХТ и ДЭА, как в примере 1. П р и м е р 3. 100 г разбавленной н-гексаном нефти, содержащей, %: N_общ 0,15; N_осн 0,04; N_сл.осн 0,02; S1,12, аналогично примеру 1 обрабатывают НСl и ДЭА. Отделив осадки, остаток при перемешивании последовательно обрабатывают 100 мл 25%-ного раствора Н₂SО₄ в 50%-ной СН₃СООН и 100 мл 25%-ного раствора Н₂SО₄ в 80%-ной СН₃СООН. К нефти после извлечения оснований добавляют 12,4 г ТХТ. Отделив осадок, добавляют 5,1 г ДЭА. Дополнительно образовавшийся осадок также отделяют. П р и м е р 4. 100 г нефти, содержащей, %: N_общ 0,28; N_осн0,06; N_сл.осн 0,06; S 3,3, разбавляют н-гексаном. Пропускают газообразный хлористый водород до прекращения выпадения осадка. Последний отделяют и к остатку добавляют 4 г ДЭА. Вновь образующийся остаток отделяют. Рафинат обрабатывают, как в примере 3. К нефти после извлечения оснований добавляют 35,6 г ТХТ. Отделив осадок, добавляют 22,6 г ДЭА. Дополнительно образовавшийся осадок также отделяют. П р и м е р 5. Этот пример приведен в табл.1. П р и м е р 6. 100 г нефти, содержащей, %: N_общ 0,15; N_осн 0,04; N_сл.осн 0,02; S1,12, разбавляют 100 мл н-пентана и далее обрабатывают, как в примере 1. П р и м е р 7. 100 г нефти, содержащей, %: N_общ 0,15; N_осн 0,04; N_ос.осн 0,02; S 1,12, разбавляют 100 мл н-гептана. Далее поступают, как в примере 1. Результаты выделения концентратов приведены в табл.1. П р и м е р 8. 100 г нефти, содержащей, %: N_общ 0,15; N_осн 0,04; N_сл.осн 0,02; S 1,12, разбавляют 100 мл н-гексана. Азотистые основания выделяют, как в примере 1. К остатку нефти после отделения оснований добавляют 12,7 ТХТ. Отделив выпавший осадок, добавляют 6,8 г триэтиламина. Далее, как в примере 1. Все результаты, полученные в процессе выделения азотистых соединений по предлагаемому и известному способам (пример 5), приведены в табл.1. В табл.2 и 3 приведена степень их извлечения. Наиболее полное извлечение азотистых соединений достигается только при использовании предлагаемой последовательности операций (I). Изменение порядка обработки нефтяного образца, т.е. применение сначала серно-кислотной экстракции, а затем осаждения хлористым водородом (II), существенно влияет на глубину извлечения азотистых оснований (см. табл.3). Способ позволяет повысить степень чистоты целевых оснований в 1,1-1,4 раза и разделить их по молекулярной массе.

Формула изобретения

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЗОТИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ НЕФТЕЙ, включающий комплексообразование с тетрахлоридом титана и последующую обработку алкиламином, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевых продуктов и разделения их по молекулярным массам, нефть разбавляют предельными углеводородами с 5 - 7 атомами углерода, обрабатывают хлористым водородом, выпавший осадок отделяют, к фильтрату добавляют диэтиламин, вновь образующийся осадок отделяют, фильтрат последовательно при перемешивании обрабатывают 10 - 25%-ной серной кислотой в 50 - 65%-ной уксусной кислоте и 25 - 40% -ной серной кислотой в 65 - 80%-ной уксусной кислоте и отделяют образующиеся осадки, затем фильтрат обрабатывают тетрахлоридом титана и вновь отделяют осадок, к фильтрату добавляют диэтиламин и вновь отфильтровывают образующийся осадок, все осадки раздельно разлагают щелочью, азотистые соединения экстрагируют хлороформом, экстракты раздельно упаривают.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 11-2002

Извещение опубликовано: 20.04.2002