Способ получения пирофосфата ванадила

Способ получения пирофосфата ванадила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения пирофосфата ванаднла состава (V0)2 Р-аОт и позволяет упростить процесс и сократить его длительность . Берут навеску пентаокс1ща ванадия или метаванадата ванадия и перемешивают в фарфоровом титуле с фосфорной кислотой с добавкой пед- : роксиламина или его соединенийs которые берут в количестве, обеспечивающем молярное соотношение VjHjPO s U(1,0-1,1): (1,0-1,1). Полученную смесь помещают в печь, выдерживают в изотерм1гческих условиях при 220-300 С в течение 1-4 ч, после чего охлаждают, промывают водой и сушат при 50 с. В результате синтеза получают пирофосфат ванадила состава (VO) с выходом 96-100%. 1 табл. в

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

959О А1

09) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4103664/31-26 (22) 04.08.86 (46) 15.07.88. Бюл. И 26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ. (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного универси. тета им. В.И.Ленина (72) В.А.Люцко и А.Ф.Селевич (53) 661.888,1.455 (088,8) (56) Тананаев И.В. Химия фосфатов поливалентйых металлов. - Журнал неорганической химии, 1984, т. 29, вып. 2, с. 467-483.

Johnson Е.М. Recovery of рЬоврЬаte vanadium (IV). — J.Amer. СЬеш, Soc. 1984, 106, М 26, 8123. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОФОСФАТА

ВАНАДИЛА (S1) 4 С 01 G 31/00, С 01 В 25/38 (57) Изобретение относится к способам получения пирофосфата ванадила состава (ЧО) Р<0, и позволяет упростить процесс и сократить его длительность. Берут навеску пентаоксида ванадия или метаванадата ванадия и перемешивают в фарфоровом тигле с фосфорной кислотой с добавкой гидроксиламина или его соединений, которые берут в количестве, обеспечивающем молярное соотношение 7:H>PO+.

:NH 0Í - 1:(1,0-1,1):(1,0-1,1) Полученную смесь помещают в печь, выдерживают в изотермических условиях при 220-300 С в течение 1-4 ч, после чего охлаждают, промывают водой о и сушат при 50 С. В результате синтеза получают пирофосфат ванаднла, состава (70) Р О с выходом 96-100Х.

1 табл.

1409590

Изобретение относится к способам получения пирофосфата ванадила состава (VO),Р,О q, который может быть использован в качестве катализатора реакций окисления предельных и непре, дельных углеводородов.

Цель изобретения - сокращение длительности процесса и его упроще1

Iíèå. 10

Пример 1. 5гVzOe 76мл

Н P04 (d = 1,67) и 6 мл водного раствора гидроксиламина, содержащего 2 г

NH

:NHz0H 1:1:1,1) перемешивают в 15 фарфоровом тигле и помещают в печь, вьдерживают в изотермических условиЬ ях при 260 С в течение 2 ч. Реакцион-, ную смесь охлаждают, целевой продукт отливают водой и сушат при 50 С. По- 20 лучено 8,45 r вещества или 90,97. от теоретически возможного. . По данным химического анализа полученное вещество содержит V 33,07., Р 22,1%. Для (VO) Р О рассчитано:

V = 33,10%, Р =* 22,12%. По данным ко личественной тонкослойной хроматографии продукт представляет собой хроматографически чистый перофосфат.

Анализ полученных результатов и сопоставление их с литературными данными подтверждает, что в результате синтеза получен пирофосфат ванадила состава (ЧО) Р О .

Пример 2. 2,5 г NH VÎ

6 9 мл НзР04 (d = 1 33) и 3 24 r

NHzOH HCl (молярное соотношение

V:Í Р04 NHzOH = 1; 1,1:1,1) перемеши,вают и помещают в печь, вьдерживают о при 300 С в течение 1 ч. После охлаж дения реакции смеси, отделения и сушки получено 8,23 r целевого продукта или 97,3% от теоретически возможного.

Пример 3. 5 r VzO» 8,9 мл H>P04 (d 1 33) и 3 82 r NH OH НСl э (молярное соотношение Ч:Н PO . МН ОН =

1:1,1:1,0) перемешивают и вьдержио вают при 220 С в течение 4 ч. В результате синтеза получают 8,15 r целевого продукта или 96,37 от теоретически возможного.

Остальные примеры (4-23) сведены в таблице.

Проведение синтеза при соотношении H PO+.V более 1,1 и менее 1,0 приводит к снижению выхода целевого продукта. Аналогичный эффект имеет место и при использовании соединений гидроксиламина в соотношении к ванадию менее 1,0. Увеличение соотношения более,1,1 не увеличивает выхода целевого пропукта .и ведет к перерасходу гидроксиламина.

В качестве исходных ванадийсодержащих соединений могут использоваться

V<0» NH

Таким образом, осуществление изоб" ретения позволяет сократить по сравнению са способом-прототипом время получения целевого продукта с 15 сут до 1-4 ч и упростить процесс за счет исключения операции прокалки в токе инертного газа.

Формула изобретения

Способ получения пирофосфата ванадила состава (VO) Рд 0, включающий взаимодействие оксидсодержащего соединения ванадия с фосфорной кислотой при нагревании, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса и его упрощения, взаимодействие ведут в присутствии гидроксиламина или его солей при молярном соотношении Ч HgP04. :ИН ОН - 1:(1,0-1,1);(1,0-1,1) и температуре 220-300 С.

1409590

Влияние соотношения реагентов на выход целевого продукта

Н,РО,(а=

1,3фл

V:Í3Ð0 Ч:НН ОН Навеска

Ч Оф, г

Навеска

NH2ОН НС11

Выход, Х

Пример, У

Выход (ЧО) О

130,9

1:1,0

6,18 73,0

3,44

7,3

1:0,9

6,96

82,5

2,82

7,3

1:0,9

7,09 83,8

4,20

7,3

1:0,9 .1:0,9

1г1,0

f!f90

f:1,0

1 ° 1,0

7,3 4,58

7, 10 83,9

3,44

7,52 88,9

8 43 96,6

5 8,1

5 8,1 3,82

8,46 100, 0

8,46 100,0

7,38 87,2

4,20

8,1

4,58

8,1

1:1,1

3,44

8,9

8 9

96,3

8,15

3,82

97,0

8,21

4,20

8,9

8,9

96,9

8,20

4,59

85,f

7,20

3,44

9,7

94,4

8,00

3,82

9,7

8,04

95 0

4,20

9,7

95,0

8,04

4,58

9,7

10,5

Rf,6

6,90

3,44

89,8

7,60

3,82

10,5

4,20

10,5

91,0

7,70

131,2

7,66

90,5

4,58

10,5

I

П р и и е ч.а н и е. Условия. проведения экспериментов: t 300 С, 2 ч. !

13191

19191

1 1э1

f:1,2

13:1,2

1!1,2

f! 1,2

1!1,3

121 3

131,3

1:1,3

131,2

1:0,9

131,1

1:1,2 .

1:0,9

1 1,0

fie 1ý1

1:1,2

1:0,9

foft0

f ef9f

1:1,2

f:0,9

121,0

1 1,1