Способ совместного получения фталевых кислот и хлороформа

Способ совместного получения фталевых кислот и хлороформа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 14

12о, 2о1

Жв 141149 (c(. р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная аptpzzzzz ЛБ Ю

Х. Е. Хчеян, Д. С. Азбель, А. Э. Иоффе и Н. Е. Мак

СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВЫХ КИСЛОТ

И ХЛОРОФОРМА

3а,IH,leио 6 октября 1Ч60 г. 3a Хе 6Zc130I/23 я Когяигег |и:;ик1ач иа и ре-ения и откри1тий Ilpll (.онете .Ч|ишстрон СГЛ.Р

Оиу.к1икоиано н <.Ьюллетеие иаобретенийЬ ЛЪ 18 аа !96! г.

Известен способ одновременного получения терефталевой и изофталевой кислот с выделением в качестве побочного продукта xëîðoформа.

Предлагаемый способ получения фталевых кислот и хлороформа

tto сравнению с известным более прост в технологическом отношении и имеет ряд других преимушеств. Особенность способа состоит в том, что изомерные бис-(трихлорацетил)-бензолы или их техническую смесь нагревают с водными растворами гцелочей с последуюшим выделением кислот известными приемами. Исходным сырьем для осуществления способа служит отход производства этилбензола — смесь дихлорбензолов, окисляющихся хорошо в диацетилбензолы, которые хлорированием газообразным хлором с выходами, близкими к количественным, дают бис-(трихлорацетил)-бензолы, не требуюшие дополнительной очистки, причем в этом случае процент использования xëîðà возрастает в 3 раза по сравнению с применением гипохлорита кальция по известному способу.

П р и м ер ). Смесь 5 г м-бис-(трихлорацетил)-оензолà, i.i г гидрата окиси кальция и 40 .ил воды нагревают до кипения при размешивании. Выделяющийся хлороформ отгоняют с водой и затем обычным приемом отделяют от воды. Выход хлороформа 70,2 /о. Реакционную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой до к -;слой реакции на конго. Выделившуюся изофталсвую кислоту отфилыровывают. промывают водой до нейтральной реакции и высушивают при температуре 100 . Температура плавления кислоты 328 — 334 . Выход 92,5%.

Пример 2. Смесь 8 г гексахлорида м-диацетилбензола, 2,38 г гидрата окиси кальция и 30 лл воды нагревают при перемешивании до кипения. В течение 0,5 часа из реакционной смеси отгоняют хлорос

Предмет изобретения

Способ совместного получения фталевых кислот и хлороформа, отличающийся тем, что изомерные бис- (трихлорацетил) -бензолы или их технническую смесь нагревают с водными растворами щелочей с последующим выделением кислот известными способами.

Составитель описания А. В Нечайкин

Редактор H. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор О, А Савельева

Формат бум. 70Х 108 /м

Тираж 700

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Объем.0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Подл. к печ 18.1Х-61 г

Лак. 9050

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. форм с водой, а затем отделяют хлороформ с выходом 76,8%. При подкислении концентрированной соляной кислотой реакционной массы, оставшейся после отгонки хлороформа и воды, выделяется белый осадок изофталевой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают водой и вь.сушивают при 100 . Выход кислоты 90,6%. Температура плавле

330 — 336 .

Пример 3. 25 г технической смеси гексахлоридов диацетилбензола, состоящей из м-изомера (70%) и изомера (30%) обрабатывают при нагревании и перемешивании водной суспензией 7,5 г гидрата окиси кальция. При отгонке получают 60,8% хлороформа. Реакционную смесь отфильтровывают, осадок кальциевой соли терефталевой кислоты и гидрата окиси кальция на фильтре промывают водой. Маточник и промывание воды соединяют и подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выпавший осадок изофталевой кислоты отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100 . Выход терефталевой кислоты 64,4%. Осадок, оставшийся на фильтре (соль терефталевой кислоты и гидрата окиси кальция), промывают 10%-ным раствором соды и водой; промывные воды соединяют и подкисляют. Выпавший осадок терефталевой кислоты отфильтровывают, промывают водой и высушивают при !00 . Выход терефталевой кислоты 29,35%. Общий выход кислот 91,75%.