Способ экспрессного определения двуокиси углерода в минеральном сырье

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе промышленных и природных материалов в горно-химической промышленности , геологии, химической технологии и металлургии . Цель изобретения - повышение точности и производительности анализа. Поставленная цель достигается тем, что определение двуокиси углерода в минеральном сырье, включаюш,ее обработку анализируемой пробы минеральной кислотой при нагревании , поглош,ение двуокиси углерода в замкнутом сосуде щелочью ведут 5- 20%-ной хлорной кислотой, содержашей дополнительно соль висмута с концентрацией 10 -5-10 М, ш,елочь обрабатывают раствором хлорида бария и титруют стандартным раствором кислоты. Способ позволяет увеличить точность анализа двуокиси углерода в минеральном сырье в 2-3 раза и повысить скорость определений в 5-8 раз по сравнению с известными. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

Ш 4 G 01 N 31 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4035212/23-26 (22) 10.03.86 (46) 23.07.88. Бюл. № 27 (75) А. В. Долгорев, В. В. Варлакова и Н. А. Долгорева (53) 543.27.61 (088.8) (56) Окнина В. А. Методы химического анализа фосфатных руд. М.: Госхимиздат, 1961, с. 105. (54) СПОСОБ ЭКСПРЕССНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА В МИНЕРАЛЬНОМ СЫРЬЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе промышленных и природных материалов в горно-химической промышленности, геологии, химической технологии и ме„„SU, )4)1 3 таллургии. Цель изобретения — повышение точности и производительности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что определение двуокиси углерода в минеральном сырье, включающее обработку анализируемой пробы минеральной кислотой при нагревании, поглощение двуокиси углерода в замкнутом сосуде щелочью ведут 5—

20%-ной хлорной кислотой, содержащей дополнительно соль висмута с концентрацией

10 — 5- 10 М, щелочь обрабатывают раствором хлорида бария и титруют стандартным раствором кислоты. Способ позволяет увеличить точность анализа двуокиси углерода в минеральном сырье в 2 — 3 раза и повысить скорость определений в 5 — 8 раз по сравнению с известными. 1 табл.

1411663

При1

1 мер (Найдено

co, x

Содержание СО„в

СО, %

ОтносиВремя анализа, ч

Относительная ошибка тельная ошибка определения в образце, 7

НС1

Н О

Н S

СО определения

СО в газовой фазе, 7

25,8

25,5

1, 16

4,0 4,0

4,1 4,0

4,0 4,0

6,0 4,0

3,5 4,0

0 О О

0 О О

99,9

59,5

1,02

58,9

99,9 п 77

26,0

25,8

1,16

25,8

26,1

26,3

25,8

1,10

19,4

25,8

20,8

26,0 4,0

48,5 4,0

15,0 4,0

7,8 4,0

58,9

31,9

15, 02

58,9

50,1

26,5

25,8

2,7

10 (из—

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении двуокиси углерода (СО ) в минеральном сырье горно-химической промышленности, геологии, химической технологии и металлургии.

Целью изобретения является повышение точности и производительности анализа.

Пример 1. 0,2 г тонкоизмельченного образца завертывают в фильтр диаметром

9 см. В коническую колбу емкостью 250 мл приливают, не смачивая внутренних стенок, 100 мл 5%-ной хлорной кислоты, содержащей 5.10 м перхлората висмута, нагретой

<о 70 — 80 С, и закрывают ее пробкой.

Через 5 мин открывают резиновую колбу пробки с хлорной кислотой и перхлоратом висмута и быстро помещают туда навеску образца, завернутую в бумажный фильтр, и одновременно стеклянную пробирку диаметром 20 — 25 мм, длиной 100 мм, заполнен(стный) 58, 9 61, 2 4,0

Opuìåð 2., Поступают как в примере 1.

Для разложения образца используют

100 мл 20%-ной хлорной кислоты, содер>кащей 5.10 М перхлората висмута. Далее как в примере 1. ную предварительно 20 мл 0,25 м (фиксонального) раствора едкого натрия. Резиновую пробку колбы немедленно закрывают и выдерживают до полного окончания реакции разложения карбонатов и поглощения двуокиси углерода щелочью, налитой в пробирку.

Затем в другую коническую колбу для титрования приливают 20 мл 5%-ного хлористого бария и содержимое пробирки, кото10 рую вынимают из колбы разложения, тщательно обмыв ее дистиллированной водой.

Раствор в колбе для титрования перемешивают, добавляют 2 — -3 капли фенолфталеина и титруют остатки непрореагировавшей щелочи 0,25 М раствором хлорной соляной кислотьь

Содержание двуокиси углерода в исследуемом сырье рассчитывают по титру кислоты. Результаты определения приведены в таблице.

Содержание компонентов в газовой фазе,X

000999

О О О 99 9

О О 0 99,9

0 0 О 94,5

О 3,7 О 96,0

О О 0,5 99,5

4 3 6 2 1 2 88 3 52 4 26 5

Пример 3. Поступают как в примере !.

55 Для разложения образца используют

10%-ную хлорную кислоту, содержащую

5-10 М перхлората висмута. Далее как в примере I.

141!663

Формула изобретения

Составитель Г. Сальникова

Редактор Л. Ворович Техред И. Верес Корректор Л. Г!илипенко

Заказ 3648/40 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1! 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Рауьиская наб., д. 4,5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгоро к х.л. Проектная, 4

Пример 4. Поступают как в примере 1.

Для разложения образца используют

10Я-ную хлорную кислоту, содержащую

10 М перхлората висмута. Далее как в примере 1.

Пример 5. Поступают как в примере 1. Для разложения образца используют

10Я-ную хлорную кислоту, содержащую

5 10 М перхлората висмута. Далее как в примере 1.

Пример б. Поступают как в примере 1.

Для разложения образца используют

3о -ную хлорную кислоту, содержащую

5.10 М перхлората висмута. Далее как в примере 1.

Пример 7. Поступают как в примере 1.

Для разложения образца используют

25Я-ную хлорную кислоту, содержащую

5.10 М перхлората висмута. Далее как в примере 1.

Пример 8. Поступают как в примере 1.

Для разложения образца используют

10Я-ную хлорную кислоту, содержащую

0,5-10 М перхлората висмута. Далее как в примере 1.

Пример 9. Поступают как в примере 1.

Для разложения образца используют

1Оо",-ную хлорную кислоту, содержащую

10= М перхлората висмута. Далее как в примере 1.

Пример 10 (по известному способу). Результаты определения СО в образцах минерального сырья приведены в таблице.

Определение СО по предлагаемому способу является более простым по сравнению с известным. Изобретение позволяет повысить точность анализа в 2 — 3 раза и сократить время его в 5 — 8 раз.

15 Способ экспрессного определения двуокиси углерода в минеральном сырье, включающий обработку анализируемой пробы минеральной кислотой при нагревании и поглощение двуокиси углерода в замкнутом сосуде щелочью, отличающийся тем, что, с

20 целью повышения точности и производитеqb ности анализа, в качестве минеральной кислоты используют 5 — 20Я-ную хлорную кислоту, включающую дополнительно соль висмута с концентрацией 10 — 5-10 - М, щелочь обрабатывают раствором хлорида бария и титруют стандартным раствором кислоты.