Фототурбидиметрический способ определения малых примесей кремнийорганических соединений, содержащих связь si-н, в алкиларилхлорсиланах

Фототурбидиметрический способ определения малых примесей кремнийорганических соединений, содержащих связь si-н, в алкиларилхлорсиланах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 42/ Зов

12о. 26оз ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписные группы МЛсе 178 и 50

В. А. Борк, А. П. Крешков и Л. А. Швыркова

ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МАЛЫХ ПРИМЕСЕЙ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

СОДЕРЖАЩИХ СВЯЗЬ Si — Н, в АЛКИЛ-,АРИЛХЛОРСИЛАНАХ

Заявлено 16 декабря 1960 r. за Хо 689356 23

B Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 18 за 1961 г.

Известные способы анализа водородсодержащих кремнийорганических соединений основаны на реакции взаимодействия группы: — SiH c водой и щелочами, в результате чего происходит количественное выделение водорода, по объему которого вычисляют содержание определяемого вещества. Известен также йодометрический способ определения водородсодержащих кремнийорганических соединений, основанный на предварительном окислении = Si — Н группы в водном растворе.

Эти способы пригодны для определения только сравнительно боль- ших количеств водородсодержащих кремнийорганических соединений, что является их существенным недостатком. Известные способы анализа водородсодержащих кремнийорганических соединений недостаточно чувствительны для определения незначительной примеси водорода, связанного с кремнием. Эта примесь в некоторых производствах являешься вредной и ее необходимо определять, например, в алкилхлорсиланах, идущих на производство кремнийорганического каучука.

Способ согласно изобретению устраняет указанный недостаток, так как он позволяет определять малые количества водородсодержащих кремнийорганических соединений в алкилхлорсиланах (до

5 . 10 †" % в пересчете на водород).

Способ основан на реакции группы:= Si — Н с HgCI2, протекающей в среде безводных растворителей и последующем измерении оптиче-. ской плотности образующейся при этом суспензии Hg>CI по уравнению:

=- S1 — Н+ 2 HgCIg — -== S1CI + Hg,CI + HCI

В качестве растворителей могут применяться: ацетон, метилэтилкетон и их смеси с бензолом. Во всех этих растворителях между концентрацией водородсодержащих соединений и оптической плотностью полу№ 141334 ченных суспензий наблюдается не только прямолинейная зависимость, но также прямая пропорциональность. Это дает возможность определять содержание водородсодержащих соединений методом сравнения со стандартом, Пример. Две приблизительно равные навески 1 и 2 анализируемого вещества отвешивают в две большие пробирки (емк. 25 мл) на аналитических весах.

К навеске 2 прибавляют при помощи полумикробюретки стандартный раствор водородсодержащего (0,03 г в 50 мл бензола). Объем прибавлевного раствора зависит от величины навески. При навеске 0,5—

0,6 г прибавляют 0,5 мл раствора = Si — Н при навеске от 0,17 до

0,025 г — 0,2 мл, при навесках 0,012 — 0,015 г или при разбавлении раствора навески в мерной колбе — 0,1 мл. Затем к обеим навескам прибавляют из бюретки на 25 мл со стеклянным краном (22 — V) мл раствора HgC1> (2 г НдС1 по 100 мл смеси бензола с метилэтилкетоном, содержащей 75% бензола), где V — объем прибавленного раствора водородсодержащего, закрывают пробирки корковыми пробками, перемешивают и оставляют стоять в течение 1 час Одновременно ставят на 1 час в тех же условиях раствор такой же навески анализируемого вещества (такое же количество капель без взвешивания) в смеси бензола (75%) с метилэтилкетоном (25%). Через час измеряют оптическую плотность образовавшихся суспензий HgzClq на ФЭК-м с желтым светофильтром. Для этого в две большие кюветы (50 мм) наливают бензол и устанавливают нуль (светофильтр желтый), затем бензол выливают, в левую кювету наливают раствор (навеска 1) анализируемого образца (с HgCl>), в правую— раствор приблизительной навески образца в смеси бензола с метилэтилкетоном и измеряют оптическую плотность (Д„). Затем раствор из левой кюветы выливают, ополаскивают кювету смесью бензола с метилэтилкетоном, наливают в нее раствор образца с добавленным раствором водородсодержащего и снова измеряют оптическую плотность (Д, ).

Расчет производят по следующим формулам:

Д» нав. 2 х aSi n нав. 1 ." Д„Д, „. --Д„ где х — количество граммов CHgCgHgSiHC1 в навеске анализируемого образца; aSin — количество граммов CHSC5H5SiHCI, прибавленное ко второй навеске образца.

Процентное содержание водорода, связанного с кремнием, в образце: х.100 1,008 нав. 1М,СН,С,Н,SiHC1

Предмет изобретения

Фототурбидиметрический способ определения малых примесей кремнийорганических соединений, содержащих связь Si — Н, в алкил-, арилхлорсиланах, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения точности определения, анализируемую смесь подвергают воздействию сулемы в растворе смеси бензола и метилэтилкетона с последующим измерением оптической плотности образующейся суспензии каломели.