Способ определения фенолов

Способ определения фенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается ана.литической химии и может быть использовано для контроля за содержанием летучих фенолов - распространенных промышленных токсикантов в природных и сточных водах на уровне 5-10 ПДК. Для повышения чувствительности анализа при экстракции пробы используют другой экстрагент - смесь н-бутилацетата, н-гексилового спирта и камфоры при их молярном соотношении, равном (22,5-35,3): (22,5-35,3): (41,4-43,4). После отделения от раствора экстрагента проводят газохроматографический анализ. Новый экстрагент повышает чувствительность анализа с 20 до 5 мкг/л, т. е. в 4 раза. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1415157

А1

1511 4 С 01 Х 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4195357/31-04 (22) 16.02.87 (46) 07.08.88. Бюл. № 29 (71) Воронежский технологический институт (72) Я. И. Коренман, В. А. Минасянц и В. Н. Фокин (53) 543.42.063 (088.8) (56) Eiche)berger Y. N., Dressman R. С., 1.ongbottom Y. Е.— Envir. Sci, Technol, 1970, 4, с. 576.

Коренман Я. И., Бортникова P. Н. Журнал прикладной химии, 1985, т. 58, № 11, с. 2971 — 2974. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ (57) Изобретение касается аналитической химии и может быть использовано для контроля за содержанием летучих фенолов— распространенных промышленных токсикантов в природных и сточных водах на уровне 5 — 10 ПДК. Для повышения чувствительности анализа при экстракции пробы используют другой экстрагент — смесь н-бутилацетата, н-гексилового спирта и камфоры при их молярном соотношении, равном (22,5 — 35,3): (22,5 — 35,3): (41,4 — 43,4) .

После отделения от раствора экстрагента проводят газохроматографический анализ.

Новый экстрагент повышает чувствительность анализа с 20 до 5 мкг/л, т. е. в 4 раза.

1 табл.

1415157

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для контроля за содержанием летучих фенолов— распространенных промышленных токсикантов в природных и очищенных сточных водах на уровне 5 — 10 ПДК.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Пример 1. Берут 10 мл анализируемой водной пробы, содержащей фенол, 2-крезол, 4-крезол, 2-хлорфенол, 4-хлорфенол, 2,5-ксиленол в концентрациях 15 мкг/л каждого фенола, добавляют 3,6 г хлорида натрия и растворяют при перемешивании. Затем пробу подкисляют соляной кислотой до рН 2, добавляют 0,05 мл экстрагента, состоящего из н-бутилацетата, н-гексилового спирта и кам, форы при соотношении компонентов 22,5:

:34,1:43,3 мол.% соответственно и встряхивают на вибросмесителе 10 мин. После

;расслаивания фаз с помощью медицинско,го шприца помещают органическую фазу в капилляр, из которого проводят отбор

; экстракта для анализа на газовом хроматографе. Отбирают 1 мкл концентрата и вводят в испаритель газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и разделяющей колонкой длиной 3 м и диаметром 3 мм, заполненной хромосорбом с неподвижной фазой OV — 225. Условия хроматографирования; скорость газа-носителя (гелий) 60 мл/мин, водорода 50 мл/мин, воздуха 500 мл/мин, температура колонки 170 С, испарителя 250 С, детектора 250 С. Концентрации фенолов вычисляют методом абсолютной калибровки. Готовят серию стандартных растворов фенолов в н-бутилацетате с содержанием каждого фенола в пределах 1—

50 мг/л. Состав экстрагента не влияет на

1-.1айд е но мкг/л

Содержание компонентов пробы., мкг/л

Ошибка ЧувстПривительопределения, % мер ность, мкг/л ловый спирт ацетат

43 4

12,8

15

34,1

22,5

Фенол

4-Крезол

13„2

12

2-Крезол 15

2-Хлорфенол 15

4-Хлорфенол 15

2,5-Ксиленол 15

13,0

13,6

13,5

13,9

41,4

12,8

23,3

35 3

Фенол

4-Крезол 15

2-Крезол 15

13,3

13,3

Состав экстрагента, мол.% н-Бутил- н — Гекси- Камфора величину сигнала пламенно-ионизационного детектора на определяемые компоненты.

В анализируемом растворе найдено, мкг/л: фенола 12,8; 4-крезол 13,2; 2-крезол

13,0; 2-хлорфенол 13,6; 4-хлорфенол 13,5;

2,5-ксиленол 13,9. Относительные ошибки определения, %: 15, 12, 13, 9, 10, 7 соответственно. Чувствительность определения

15 мкг/л.

Результаты анализа фенолов представле10 ны в таблице. Условия проведения определений, не отраженные в таблице, полностью аналогичны примеру 1.

Из приведенных примеров видно, что повышение чувствительности определения летучих фенолов при совместном присутствии (20 мкг/л по известному способу) с относительной ошибкой, не превышающей 15%, достигается только внутри заявленного интервала соотношений компонентов смешанного экстрагента. Оптимальное соотношение компонентов экстрагента (28,8 мол.% н-бутилацетата, 28,8 мол.% н-гексилового спирта, 42,2 мол.% камфоры, пример 5) позволяет в 4 раза повысить чувствительность предлагаемого способа по сравнению с известным (от 20 до 5 мкг/л) .

Формула изобретения

Способ определения фенолов путем обработки анализируемой пробы экстрагентом на основе и-бутилацетата в присутствии высаливателя, отделения экстракта с последующим его газохроматографическим анализом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве экстрагента используют смесь н-бутилацетата, н-гексилового спирта и камфоры при их малярном соотношении, равном (22,5 — 35,3): (22,5 — 35,3): (41,4 — 43,4) .

1415157 таблицы

Продолжение

) 8

) 6

13,6

2-Хлорфенол

4-Хлорфенол

10

13,5

14,1

2,5-Ксиленол

43,4

12,8

Фенол

4-Крезол

13,2

2-Крезол

13,2

2-Хлорфенол

13 5

4-Хлорфенол

13 5

2,5-Ксиленол

13,9

41,4

Фенол

12,8

4-Крезол

13,2

2-Крезол

13,2

2-Хлорфенол

13,5

4-Хлорфенол

13,5

2,5-Ксиленол

13,9

42,4

Фенол

4,2

4-Крезол

4,3

2-Крезол

4,3

2-Хлорфенол

4,5

4-Хлорфенол

4,5

2,5-Ксиленол

4,6

17,2

4i,4

41,4

Фенол

10,5

4-Крезол

11,3

2-Крезол

12,0

2-Хлорфенол

20

4-Хлорфенол

20

2,5-Ксиленол

15

17,2

41,1

41,1

Фенол

17,0

20

4-Крезол

18,0

2-Крезол

18,0

2-Хлорфенол

18,4

4-Хлорфенол

18,4

2,5-Ксиленол

19,0

41,4 Фенол

11,0

4-Кр е зол

11,3

) г (3 ) 4

3 34 1 22 5

4 23,3 35,3

28,8 28,8

41,4 17,2

12,0

12,0

12,8

1415157

Продолжение таблицы

12,0

2-Крезол

12,0

2-Хлорфенол

12,7

4-Хлорфенол

16

12,6

2, 5-Ксиленол

9 41,4

17,0

20

41,4

17,2

Фенол

17,8

4-Крез ол

18,0

2-Крезол

18,6

2-Хлорфенол

18,6

4-Хло рф е нол

19,0

2,5-Ксиленол

10 30,5

10,4

15

39,0

30 5

Фенол

11,0

4-Крезол

24

11,4

2-Крезол

12,0

15

2-Хло рф е н ол

18,0

4-Хлорфенол

18,0

2,5-Ксиленол

17,0

39,0

Фенол

18,0

4-Крезол

18,0

20

2-Крезол

18,4

2-Хлорфенол

18,4

4-Хлорфенол

19,0

2,5-Ксиленол

10,8

45 4

Фенол

4-Крезол

11,0

11,4

2-Крезол

20

12,0

2-Хлорфенол

4-Хлорфенол

12,3

18

12,3

2,5-Ксиленол

45,4

27,3

27,3

2-Крезол

17,8

2-Хлорфе нол

18,4

4-Хлорфенол

18,6

2,5-Ксиленол

19,0

) 2 t 3 II 4

30,5 30,5

12 27,3 27,3

Фенол

4-Крезол

17,0

17,8