Способ получения аминопластов и амино-фенопластов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
№ 14?622
Класс 39с, ?3
СССР
ЬН-ИТ: i
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ
Подписная группа Л9 160
Я. П. Беркман, Н. А. Яремчук и Л. М. Шутер
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОПЛАСТОВ И
АМИНОФЕНОПЛАСТОВ
Заяв;ено 21 ноября 1560 г. за ¹ 686571/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Etoчлег.не изобретений» № 19 за !сG! г.
Известны способы получения растворимых в воде аминопластов и аминофенопластов конденсацией аминов с альдегидами или параформальдегидом или смесей аминов с фенолами.
Конденсацию аминов альдегидами или параформальдегидом проводят в высококипящем растворителе при температуре 170, при этом получаются темноокрашенные продукты Конденсация аминов и фенолов протекает со значительным выделением тепла, вследствие чего необходимо процесс вести при интенсивном охлаждении.
Предлагается способ получения аминопластов н аминофенопластов, заключающийся в том, что к водному раствору соли ароматического амина или к его смеси с многоа "омным ароматическим спиртом добавляют диметилолмочевину и реакционную смесь нагревают на водяной бане.
При конденсации могут быть использованы соли ароматических н жирных аминов, полифенолы (пирогаллол, резорцин, гидрохинон) и их смеси.
Продукты реакции хорошо растворимы в воде с образованием слабокислых растворов; при подщелачивании вьшадают в виде осадков, растворимых в избытке щелочи. Кислые водные растворы осаждают дубители, кислотные и прямые красители. Растворы амфотерных продуктов обладают дубящими свойствами.
Будучи связаны на волокне, коже или шерсти, катионные и амфотерные фиксаторы могут диазотироваться за счет свободных ароматических аминогрупп и сочетаться с азосоставляющими, образуя красители различных тонов.
В результате конденсации получают пезагрязненные, растворимые в воде, светлоокрашенные полимеры. № 141622
Отличием и преимуществом предлагаемого способа от известных является проведение реакции в водной среде, низкая температура конденсации, получение светлоокрашенных продуктов, устойчивая воспр> ° изводимость, то есть постоянство качества продукта.
Предлагаемый способ получения аминопластов и аминофенопластов неизвестен, .
Пример 1. К раствору 65 г (0,5 г-моля) солянокислого анилина в
80 мл воды, нагретого до температуры 30 — 35, при размешивании прибавляк>т 45 г (0,375 г-моля) диметилолмочевины. Реакционную смесь кипятят на водяной бане при перемешивании в течение 1,5 час.
Полученный продукт — густой раствор желтого цвета — хорошо смешивается с водой. Водные растворы осаждают дубители, прямые и кислотные красители и способны диазотироваться и давать красители с различными азосоставляющими.
Пример 2. 13 г (0,1 г-моля) солянокислого анилина растворяют в 30 мл воды и при перемешивании приливают раствор 15 г (0,125 г-моля) диметилолмочевины в 40 «л воды, Раствор нагревают на кипящей, водяной бане до полной растворимости продукта в холодной воде.
При охлаждении реакционная масса застывает в виде хрупкой твердой смолы светло-желтого цвета, хорошо растворимой в воде.
Пример 3. К раствору 31,6 г (0,2 г-моля) солянокислого диметиланилина в 15 мл воды, нагретому до 30, при перемешивании приливают 12 г (0,1 г-моля) диметилолмочевины, предварительно растворимой в 30 «л воды. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 час. Полученный продукт — густая прозрачная масса светло-желтого цвета, хорошо растворимая в воде. При нейтрализации щелочами продукт выпадает в виде светло-желтого осадка, растворяющегося при подкислении. Водные растворы осаждают прямые и кислогные красители, растительные и синтетические дубители.
Пример 4. К раствору 40,75 г (0,5 г-моля) солянокислого диметиламина в 50 мл воды, при перемешивании и охлаждении проточной водой приливают раствор 30 г (0,25 г-моля) диметилолмочевины в 60л.г воды. После чего медленно поднимают температуру водяной бани до кипения смеси и продолжают кипятить 2 час. Полученный продукт— прозрачный раствор, хорошо смешивающийся с водой, осаждает высокомолекулярные соединения анионного характера.
Пример 5. В колбу, снабженную механической мешалкой, загру>кают 55 г (0,5 г-моля) полифенола, например, резорцина, пирагаллола и чр., 32,5 г (0,25 г-моля) солянокислого анилина и 100 мл воды. Присыпают 45 г (0,375 г-моля) хорошо измельченной диметилолмочевины и при охлаждении проточной водой на водяной бане перемешивают 10 «и».
После этого температуру бани поднимают до кипения реакционной смеси и кипятят 40 мин. Полученный продукт хорошо растворим в воде, устойчив в кислых растворах, обладает дубящими свойствами. При подщелачивании выпадает осадок, растворимый в избытке щелочи. Хорошо осаждают дубители, прямые и кислотные краСители, диазотируется и сочетается с различными азосоставляющими.
Пример 6 К раствору 27,5 г (0,25 г-моля) гидрохинона, 47,25 (0,375 г-моля) пирагаллола и 32,5 г (0,25 г-моля) солянокислого анилина в 100 мл воды, нагретому до 30, при перемешивании прибавляют
54 г (0,45 г-моля) диметилолмочевины, растворенной в 100 мл воды.
Затем поднимают температуру раствора до 90 — 100 и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 час.
Полученный продукт — густой коричнево-красный раствор амфотерного характера, проявляет дубящее действие и осаждает из растворов высокомолекулярные органические соединения анионного характера.
Предмет изобретения
Способ получения аминопластов и аминофенопластов на основе аминов, отл ич а ю щи йс я тем, что, с целью получения незагрязненных, растворимых в воде, светлоокрашенных полимеров, соли ароматических аминов или смеси солей ароматических аминов с многоатомными фенолами конденсируют с диметилолмочевиной путем нагревания в во.. ном растворе.
Составитель С. В. Кокорев
Редактор С. А. Барсуков Техр д А. А. Камышникова Корректор Н. В. Щербакова
Объем 0 26 изд. л.
Цена 5 коп.
Подп. к печ, 25.XI-61 г
Зак. 11638
Формат бум. 70 108 />в
Тираж 800
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и отк)ытий прп Совете Министров СССР
Москва, Центр, М Черкасский пер., д. 2/u.
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров С((.Р, Москва, Петровка. 14.
Пример 7. 55 г (0,5 г-моля) резорцина и 55 г (0,05 г-моля) солчнокислого диэтиламина растворяют в 200 мл воды. При перемешивании приливают раствор 60 г (0,5 г-моля) диметилолмочевины в 100 мл воды.
Температура реакционной смеси не должна подниматься выше 25 . Раствор перемешивают при комнатной температуре полтора часа и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Полученный продукг осаждает танниды, прямые и кислотные красители, проявляет дубящее действие.