Поли-п-нитрофенилкарбазиддисульфид в качестве термостабилизатора поливинилхлорида,используемого в лакокрасочной композиции
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к области химии серусодержащих соединений, а именно к поли-п-нитрофенилкарбазид дисульфиду общей формулы f-S - Й-Ш- со- -ЦН- KH-QiNOa где п 12 - 18, который может быть использован в качестве термостабилизатора ПОЛРШИНИЛХЛО- рида, используемого в лакокрасочной композиции. Изобретение позволяет повысить устойчивость поливинилхлорида к термоокислительной деструкции - количество выделившегося хлористого водорода, образующегося при термоокислительной деструкции и определенного по увели чению давления при 200 с и Рр 100 торр, при концентрации термостабилизатора .0,25 мас.% составляет: через 15 мин , 90, через 30 мин 210, через 45 мин 300, через 60 мин 320, при концентрации термостабилизатора 0,5 мас.% составляет: через 15 мин 60, через 30 мин 130, через 45 мин 180, через 60 мин 230; при концентрации термостабилизатора 1,0 мас.% составляет: через 15 мин 25, через 30 , через 45 мин 85, через 60 мин 87. Соединение указанной формулы получают при конденсации п-нитрофенилкарбазида с однохлористой серой в индифферентном растворителе без катализатора . 1 табл. Ш (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК списочник изовркткния
Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4148254/23-05 (22) 14.11.86 (46) 15.08.88. Бюл. 11 30 (71) Минский филиал Научно-производственного объединения "Техэнергохимпром" и Белорусский государственный университет им. В. И. Ленина (72) Ю. П. Лосев, В. И. Шоноров и Н. М. Бирюкова (53) 678.745.6(088.8) (56) Химические добавки к полимерам.
Справочник.M.: Химия, 1981, с. 113.
Е. Ferraris. Matoril Plast..
23, 1960, с. 225. (54) ПОЛИ-N-НИТРОФЕНИЛКАРБАЗИДДИСУЛЬФИД В КАЧЕСТВЕ ТЕРМОСТАБИЛИЗАТОРА, ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА, ИСПОЛЬЗУЕМОГО В
ЛАКОКРАСОЧНОЙ КОМПОЗИЦИИ (57) Изобретение относится к области химии серусодержащих соединений, а именно к поли-п-нитрофенилкарбазиддисульфиду общей формулы
-S — a-ÌÍ- СО- m- МН- бИО,1
35 11 где o = 12 18, который может быть использован в качестве, SU» 141 494 А1 (5l)4 С 08 G 75/14, С 08 L 27/Об, 81/04 термостабилизатора поливинилхлорида, используемого в лакокрасочной композиции. Изобретение позволя, ет повысить устойчивость поливинилхлорида к термоокислительной деструкции — количество вьделивщегося хлористого водорода, образующегося при термоокислительной деструкции и определенного по увеличению давления при 200 С и Ра 100 торр, при концентрации термостабилизатора
0,25 мас.Z составляет: через 15 мин
90, через 30 мнн 210, через 45 мин
-300, через 60 мин 320, при концентрации термостабилиэатора 0,5 мас.R составляет: через 15 мин 60, через
30 мин 130, через 45 мин 180, через
60 мин 230; при концентрации термостабилиэатора 1,0 мас.7 составляет: через 15 мин 25, через 30 мин 75, через 45 мин 85, через 60 мин 87. Соединение укаэанной формулы получают при конденсации и-нитрофенилкарба эида с однохлористой серой в индифферентном растворителе без катализатора. 1 табл.
1416494 где n 12-18, который может быть применен в качестве термостабилиэатора поливинилхлорида, используемого в лакокрасочной композиции.
Пелью изобретения является повыf5 шение устойчивости поливинилхлорида к термоокислительной деструкции.
Соединение указанной формулы получают при конденсации и-нитрофенилкарбазида с однохлористой серой в индифферентном растворителе беэ катали20 затора где и 12-18.
Пример 1. Синтез поли-и-нитрофенилкарбазиддисульфида. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают
21,1 r n-нитрофенилкарбазида, 150—
200 мл предварительно высушенного о-ксилола и по каплям добавляют 35
8,1 мп (0,1 r-моль) однохлористой серы при 80-90 С и затем реакционную массу нагревают в течение 21 ч до прекращения вьделения хлористого водорода. По окончании осадок отфильт- 40 ровывают, промывают о -ксилолом и водой до отрицательной реакции на ион хлора и сушат на воздухе при 100
110"С. Поли-и-нитрофенилкарбазиццисульфид представляет собой вещество 45 черного цвета. Т. пл, !.39-140 С. Выход 85-88%.
Вычислено, %: С 30,75; Н 3,33;
S 23,44, Найдено, %: С 31,64; Н 3,23;
S 22,31. где n = 12-18, в качестве термостаби"
5Q лизатора поливинилхлорида, используемого в лакокрасочной композиции °
Изобретение относится к химии серусодержащих соединений, а именно к новому веществу — поли-и-нитрофенилкарбазиддисульфиду общей формулы
Инфракрасный спектр, см : -S-S515 слабая, С вЂ” 730 слабая, NOz 1350, 1545 сильная, бензольное кольцо 1470, 1570, СО 1720, NH 3340.
Молекулярная масса (криоскопия по
Расту) 4100. Оценку эффективности поли-и-нитрофенилкарбазиддисульфида как термостабилизатора поливинилхлорида проводят по оценке скорости выделения хлористого водорода, Пример 2. Поливинилхлорид в количестве 15 r и поли-и-нитрофенилкарбазиддисульфид в количестве
0;0375 r растворяют при интенсивном перемешивании в 85 r циклогексанона.
Затем циклогексанон испаряют при 90"
100 С в вакуумном сушильном шкафу.
Из полученной пленки поливинилхлорида берут навеску 1 г, которую помещают в ампулу установки, вакуумируют и . затем подают кислород под давлением
100 торр. Ампулу опускают в силиконовую баню, предварительно нагретую до 200 С. Количество вьделившегося хлористого водорода, образующегося при термоокислительной деструкции, определяют по увеличению давления через определенные промежутки времени.
Пример 3. Берут поливинилхлорид в количестве 15 г и поли-п-нитрофенилкарбазиддисульфид 0,075 г и далее как в примере 1.
Пример 4. Берут поливинилхлорид в. количестве 15 r поли-и-нитрофенилкарбазиддисульфид 0,15 r и далее как в примере 2.
Результаты по ингибированию термоокислительной деструкции поливинилхлорида представлены в таблице, Формула изобретения
Поли-п-нитрофенилкарбазиддисульфид общей формулы
1416494
Концентрация, мас.X
Стабилизатор
300
320
2l0
0,25
Поли-и-нитрофенилкарбазиддисульфид
180
230
130
0,5
75
25.
l,0
340
350
255
115
0 5
П р и м е ч а н и е. Температура 200 С, Р 100 торр. о
Составитель Н. Просторова
Редактор Т. Лазоренко Техред А.Кравчук Корректор С.Шекмар
Заказ 4031/22 Тираж 434 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
2,2 -Метилен-бис(6-третбутил-4-метилфенол)антиоксидант2246 (известный) 4P> < на 1 r ПВХ при времени, ин нс(l 5 30 45 60