Способ извлечения железа,никеля и кобальта из отработанных травильных растворов

Способ извлечения железа,никеля и кобальта из отработанных травильных растворов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к извлечению железа, никеля н кобальта из отработанных травильных растворов. Цель изобретения обеспечение селективного разделения никеля,кобальта и железа. Обработку травильных раство-- ров ведут боргидридом натрия с концентрацией 2-10 мас.% в 20-40%-ном растворе гидроксида натрия в количестве 1,0-2,0 мае.ч. на 1 мае.ч. ионов металлов, присутствующих в отработанном растворе, при 0-40 с в течение 0,5-1,0 ч с последующей обработкой раствора серным эфиром и нейтрализацией раствора 30-40%-ным раствором соды до рН 4-4,5 и 9-10. 2 табл. & (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (192 (112 (512 4 С 22 В 3/00

3СЕРА2О р И

ll3,, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4168451/23-02 (22) 29.12.86 (46) 15.08.88. Бюл.У 30 (72) Н.П.Случевская, В.М.Солдатов, Т,И.Гарнова, С.А.Иванова и A.ß.×åð» новский (53) 669.053.4(088 ° 8) (56) Смирнов В.И. и др, Металлургия меди, никеля и кобальта. М.: Метал лургия, 1966, с.334-339.

Авторское свидетельство СССР

В 598969, кл. С 25 F 7/02, 1976. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, НИКЕЛЯ

И КОБАЛЬТА ИЗ OTPAROTAHHbK TPABHJIbHbIX

РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к извлече нию железа, никеля и кобальта из отработанных травильных растворов.

Цель изобретения - обеспечение селек» тивного разделения никеля, кобальта и железа. Обработку травильных растворов ведут боргидридом натрия с концентрацией 2-10 мас.Х в 20-40Х-ном растворе гидроксида натрия в количестве

1,0-2,0 мас.ч. на 1 мас.ч. ионов металлов, присутствующих в отработанном растворе, при 0-40 С в течение

0,5-1 0 ч с последующей обработкой Я раствора серным эфиром н нейтрализацией раствора 30-40Х-ным раствором соды до рН 4-4,5 и 9-10. 2 табл.

1416520

Изобретение относится к очистке производственных сточных вод с извлечением из них железа, никеля и кобальта и может быть использовано в метал5 лургической и химической отраслях промышленности.

Целью изобретения является обеспе чение селективного разделения никеля, кобальта и железа. !О

В стеклянную колбу емкостью 100 мл снабженную обогреваемой рубашкой, Капельной воронкой, термометром, загружают определенное количество водно щелочного раствора NaRH4, нагревают 15 раствор до требуемой температуры, Приливают из капельной воронки соотBeTcTByNB\ee количество отработанного раствора травления ковара, содержащего, г/л Fe 9,57;Ni 5,22;Со 390620

Н 0 О, 17; лимонная кислота 1,3, соляная кислота 86 г/л, рН 0,5 (обычно берется 25 мл травильного раствора) .

Выпадающий осадок отделяют на фильтре

Шотта. @ильтрат не содержит ионов . 2+ 24- 9+

Ni, Со, Fe . Осадок на фильтре промывают 50 мл разбавленной (1:1) соляной кислотой. Раствор переносят в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, 30 приливают серный эфир в количестве

60 мл (1 мас.ч. эфира на 1 мас.ч. раствора), интенсивно перемешивают в течение определенного времени. После отстаивания отделяют нижний слой от верхнего. Верхний слой подвергают упариванию и получают NiC1 99,799,8_#_ чистоты, Нижний слой помещают в стеклянную колбу емкостью 250 мл, приливают порционно 30-40 .-ный раст- 40 вор Na C0 9 контролируют рН раствора.

При рН 4,0-4,5 выпадает осадок

Fe(0H) 9 который отделяют фильтрованием и высушивают, получают Ге(ОН)з

9993-99,47. чистоты. К фильтрату сновг 45 приливают порционно 30-407-ный раствор Ма9СОз до рН 9-10, отделяют фильтрованием выпадающий осгдок

Со(ОН),, Получают продукт 99,5-99,77 чистоты после высушивания. Примеры

1-4 выполнены по предлагаемому спосо50 бу, примеры 5-10 приведены для сравнения.

В табл.! приведены данные по выделению ионов металлов из травильных

55 растворов.

Образующиеся осадки железа, никеля и кобальта не содержат бора, т.е. не являются борндами, практически весь бор находится в фильтрате в виде метабората натрия, Применение темпео ратур выше 40 С при отработке травильных растворов водно-щелочным NaBH4 приводит к образованию осадков, содержащих бор. Выделяемые соли и гидроокиси металлов в этом случае загрязнены борными соединениями (пример 5).

Обработка травильных растворов раствором боргидрида натрия, содержащим ИаВН менее 1 мас.ч. на 1 мас.ч ° присутствующих в отработанном растворе ионов металлов не позволяет пол-, ностью извлечь ионы металлов из растворов (пример 6). Применение боргидрида натрия в количестве более

2 мас.ч. на 1-Mac,÷. присутствующих в травильном растворе ионов металлов практически не влияет на полноту осаждения металлов, однако приводит к появлению бора в осадках (пример 7).

Обработка травильных растворов NaBH< концентрации менее 2 мас. не позволяет полностью очистить отработанный раствор от ионов металлов (пример 8).

Применение МаВНд концентрации более

10 мас.% затрудняет обработку, при этом наблюдаются большие тепловые эффекты, что приводит к увеличению времени обработки и в результате локальных перегревов к появлению в осадках бора (пример 9). Использование менее концентрированного по NaOH раствора (<20 мас. ) боргидрида натрия нежелательно, так как получающийся в этом случае раствор является нестабильным относительно NaBH и в процессе обработки больная часть боргидрида натрия разлагается, В результате наблюдается неполное извлечение ионов металлов из раствора (пример

10) . Водно-щелочной раствор NaBH, содержащий )40 мас. NaOH, не может быть использован из-за больших тепло" вых эффектов при обработке, приводящих к появлению борных соединений в образующихся осадках (пример 9) °

Использование менее концентрированного раствора Na C0> (c307) нежелательно из-за увеличения объемов растворов и возникающих при этом потерь гидроокисеи железа и кобальта при осаждении и фильтрации. Более концентрированный раствор соды ()40 ) нельзя получить, поскольку ее максимальная растворимость в условиях проведения экспериментов составляет

39,7 г на 100 r воды.

1416520

В табл.2 приведены данные по выде» лению ионов металлов из травильного

О раствора при 20 С (С з1, = 4 мас.Х в 20Х-ном Na0H) при соотношении ионов

5 металлов.к NaBH< 1:1 в течение 0,5 ч.

Количество НС1 (1;1) на обработку

50 мл,количество серного эфира 60 мл.

При рН (4,0 наблюдается неполное осаждение ионов железа, в результате 10 чего гидроокись кобальта загрязняется ионами железа (пример 4), При рН)

> 4,5 происходит частичное осаждение вместе с гидроокисью железа и гидро окиси кобальта, что приводит к ухудше46 нию чистоты Fe(OH) и уменьшению вьиода Со(ОН), (пример 5).

Нейтрализация раствора до рН (9 ведет к неполному осаждению ионов кобальта (пример 2) и возникающим при 20 этом потерям дорогого продукта. Нейтрализация раствора до рН ) IO нерентабельна из-за непроизводительного расхода реагентов.

Таким образом, сочетание приемов последовательной обработки отработан ных травильньи ратворов водно-щелочным раствором боргидрида натрия, pasбавленным раствором соляной кислоты, серньи эфиром, 30-40 -ным раствором соды позволяет полностью извлечь ме-.: таллы из травильного раствора и виде лить железо в виде гидроокиси 99,399,4Х чистоты, кобальт в виде гидро» окиси 99,5-99,7Х чистоты и никель в виде хпорида,99,7-99,8Х чистоты (примеры 1-4).

Применение предлагаемого способа извлечения ионов металлов из отработанных растворов химического травления дает возможность использовать отходы производства, добиться высокой (100 ) степени очистки производственных сточных вод от ионов металлов.

Способ не требует применения ионного обмена, который усложняет процесс, обеспечивает охрану окружающей среды.

Метод предельно прост и экономичен, не требует больших затрат времени.

Формула изобретения

Способ извлечения железа, никеля и кобальта иэ отработанных травильных растворов, включающий обработку их реагентом с последующей нейтрализаци» ей щелочным раствором, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью обеспечения еелективного разделения никеля, кобальта и железа, обработку травильных растворов ведут боргидри дом натрия с концентрацией 2-10 мас.Х в 20-40Х-ном растворе гидроксида натрия в количестве 1-2 мас.ч. на

1 мас.ч. ионов металлов, присутствующих в отработанном растворе при 040 С в течение 0,5-1 ч с последующей обработкой раствора серным эфиром, нейтрализацией раствора 30-40Х»ным раствором соды до рН 4-4,5 и 9-10.

14) 6520

И t;k м ой чс. фй

И Ф

3СЪ

Ф сЪ сЧ

Ф Ф м. ес м сФ

ev cn

Ф °

° Ф Cfc

co ccc

СЧ о о

СЧ Е

O ° о о

СЧ

3 о о м

Ф о

Ф Ф о о

Ф о (4

gf р CJ

I ф л

0, В с с t Q С сСЪ

Ф м

° ССЪ

Ф Ф

ОС

co ccc

О о

CO м о

ФС ФС л е

° cI o

° Е Счс

Q o м д

Ф, Ф о о

С \

СЧ

CO . С Ъ

D (Ой ( ои

СЧ м

ИР

° Ф Q u

° ъ л

Ф Ф

ССЪ Е

Ю CIC сч е lO ф л

Ф (Ю л

Ch

cci е л ф о сч сч

Ф Ф о о О

Ю пС

D о

Ч м сч

° ° о о

ССЪ о о

Ф о м о

Ф о.

О о сФС мЪ

D сс о м N

Ф Ф о ь

СЧ

Ф о

CO

СЧ о

Ф Ф

О D о о сс ю о о сСЪ сО ь о

ССЪ ССЪ о о

ССЪ ССЪ о сп ь

ССЪ о

ССЪ ь о

О

ФЪ Ъ

Ф о а

Ф ь

ССЪ

Ф о

CCC

Ф о

СЪ

СЧ

С о а

СЧ СЧ

О

СЧ ссЪ о ь сч -с о сч м о о м сч л а

cI

If

1С и сС Ю

CO

ФФ (y,Г о и (" р6 о " (g6 ь.."

ССЪ Ь

Ф Ж Ф сп м Ф

Ф Ф Ф

ФС ф\ ОС

CCC CCC CCC о о в с м

* Ф Ф о Q o

1 1 I с с

1 1 !

СО Ф С

Ф Ф

Ос Ос ССс

Ссс Ch CCC о о со л ао

СЧ СЧ СЧ о ь о

I 1 1 с с! !! I 1

t c

I 1

1 1 I с

I I 1

О, СЪ

С Ъ С Ъ

° Ф ° о о о о о о сСЪ ссс сО

О О Ь

ССЪ ССЪ

Ъ Ъ Ь

Ф Ф

D O

g О Q D о о о р с м сч ссъ с

СЧ М ФЪ

k f .

kk:

k"::

Q cIO

k". (з

05 .

О CCD (:з о ио

i 4l 6520 в! et d в1 в!

t I e а,л м1 г» м а а а а . а

Ch Ch C4 Ch Ch °

В В а Э О

Е CO & r О л О О 4 О ь cv a а а а а а о о о о о. и о о а а а

C0 Ch 6

1 1 1 I 1 а а ааа а ф

1 1 t e

Р

Э и е З М с 1 а а а а

Ch Ch 4 О

О1 Ch Ch О1 О\ о в

С ) а а о о

О Е О

С4 а а а о о о л

CV а о в а а

° Ф о о а а а Ъ Ю! 1 t 1

Ю Ю

1 1 1. t

C4Р 1 о v о и

О\ Q

N С 3 а а о .о

СЧ е1 О О.

r о о

4 3

Я ь,00

° 4М а

Q о а

° f»

О О

ЯЬ

&4 а о

Ю

00 с 4 а о

1

I

1 л а

ОЪ

С0

С4 а ь

t а

О1 л

4М а ь

1 а

I е

Ю

CV а ь о а а а о о

О О

00 Л

C 4 СЧ о о

I Р !

1 t

1 t

Ф

1 1

1 1 о

С Ъ ъ а о о