Способ получения метилфенилили фенилсиланолятов натрия

Способ получения метилфенилили фенилсиланолятов натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к кремнийорганическим соединениям, в частности к получе(1Ю метигь фенипили фенилсиланопятов натрия, которые используются в качестве исходных соединений при получении полнорганосигоксанов, применяемых а злектронике vt электротехнике. Цель - увеличение выхода целевого продукта и повьшение его качества Получение его ведут путем взаимодействия метилфенилили фенилхлорсиланов с NaOH в присутствии в качестве растворителя спирта, дололиительно содержащего толуол с последующей отгонкой растворителей до температуры в кубе 130 - . Отгонк ведут кипячением остатка со смесью спирта и толуола до температуры в кубе. 130 - . Процесс ведут в присутствии 1-10 мас,% метилфенилили фенилгидросилана Способ гюзволяет повысить выход безводных целевых продуктов до 91 - 96%. 1 табл.

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ IIATKHTHOK

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСЛАТЕНТ СССР) (19) SU (11) 1417447 Al (5>) (2Ц 4082758/64 (22) 30.04.86 (48) 15Л0.93 Бюл. ¹ 37-38 .(71) Государственный научно-исспедоватепьский . институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) Шепудяков ВД; Жунь В.И„Жунь А.Б„Попиванов АН„. Глушанков В.Н.; Швец ВМ.; Чернышев ЕА . (54) .ДДДЦ- (ЩгтУЧЩ ЩД УултлфЕНИД»

ИЛИ ЭЕНИЛСИЛЛНОЛЯ.ГОа НА П ИЯ (S7) Изобретение относится к кремнийорганическим соединениям, в частности к. получению метипфенил — или фенилсиланолятов натрия, которые используются в качестве исходных соединений при получении полнорганосипоксанов, применяемых в электронике и. электротехнике. Цель — увеличение выхода целевого продукта и повышение его качества. Получение его ведут путем взаимодействия метилфенип- ипи фенипхлорсиланов с Na0H в присутствии в качестве растворителя спирта, дополнительно содержащего толуоп с последующей отгонкой растворителей до температуры в кубе 330—

150"С. Отгонку ведут кипячением остатка со смесью спирта и толуола до температуры в кубе

130 — 150 С. Процесс ведут в присутствии 1 — 10 мас% метилфенил- или фенилгидросилана. Способ позволяет повысить выход безводных целевых продуктов до 91 — 96%. ) таба илгидроМетилфенилхлорсилан, Опыт ан, г (7О) (мо

ePhgS! Н 7.4(6,0)

То же

То же

1 0,5(3.0)

7,0(2,0)

3,5(1,07)

2 1(0,6)

2 1(0.6)

35(10,0)

ePh2SiH

40 1 0

PhgS iH

126 M (3)

126

}з}

600

80-90

То же

21Д.0}

Изобретение относится к кремнийорганической химии, конкретно к способу получения метилфенил- и фенилсиланолятов натрия общей формулы, которые используются в качестве исходных соединений при получении полиорганосилоксанов, применяемых в электронике и электротехнике.

Целью изобретения является повышение выхода силанолятов натрия и повышение качества за счет получения безводных продуктов.

Пример 1. В 2-литровую четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 120 г (3 моль) едкого натра, 600 мл толуола и 135 мл метанола. Из капельной воронки прибавляют.смесь 348 (1,5 моль) метилдифенилхлорсилана и 17,4 r (0,09 моль) метилдифенилсилана.

Кипятят 8 ч. нагревают с отгонкой смеси толуола и метанола до достижения температуры в колбе 140ОС. Остаток охлаждают, из капельной воронки приливают 600 мл толуола и 100 мл метанола, кипятят 8 ч и отгоняют смесь толуола и метанола до температуры в кубе 140 С, Получают 490 r остатка, содержащего 322 r (91;4 от теоретического), метилдифенилсиланолята натрия, Содержание метилфенилсиланолята натрия в остатке определяют путем ГЖХанализа продукта его реакции с избытком триметилхлорсилана, Пример 2, РЬБ}(Ойа)з получен из

PhSiC4 при взаимодействии 1 моль фенил трихлорсилана с 3 молями }чаОН в среде

"0 толуола и метанола в присутствии 5 мас. $ метилдифенилсилана (от массы фенилтрихлорсилана). Выход трисиланолята натрия составляет 86 %, Продукт дополнительному обезвоживанию путем выдержки в вакууме

15 при повышенной температуре не подвергался, так как образуется при получении уже безводным, Результаты других опытов представлены в таблице (по прототипу получают кри20 сталлогидрат силанолята.

Способ позволяет повысить выход безводных метилфенил- и фенилсиланолятов натрия до 91-96 %, (56) Патент США N 2438055, кл. 260 — 448,8„ опублик. 1947, 1417447

Продолжение таблицы

Продолжение таблицы

* Пример выходящий за предел изобретения.

Формула изобретения

Способ получения метилфенил-. или фенилсиланолятов натрия путем взаимодействия метилфенил- или фенилхлорсиланов с едким натром в присутствии в качестве растворителя спирта с последующей отгонкой растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения его качества, процесс ведут в присутствии 1 — 10 мас.$ метилфе5 нил- или фенилгидросилана при кипении реакционной смеси, используют растворитель, дополнительно содержащий толуол, отгонку растворителей ведут до тем10, пературы в кубе t30 — 150 C с последующим кипячением остатка со смесью спирта и толуола и их отгонкой до температуры в кубе

1ЗО-150 С.