Способ получения 2-хлорциклогексилметилциклогексилового эфира "эфиран-127"

Способ получения 2-хлорциклогексилметилциклогексилового эфира "эфиран-127"

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 5оз

45, Зо! № 141865 ссс

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л БО и 198

Ш. М. Мамедов, О. Б. Осипов, М. T. Исмаилова, И. Л. Низкер и 3. М. Сеид-Рзаева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОРЦИКЛОГЕКСИЛМЕТИЛЦИКЛОГЕКСИЛОВОГО ЭФИРА «ЭФИРАН-)27» И ПРИМЕНЕНИЕ ЕГО

Заявлено 23 ноября !960 r. за Хя 686622/23 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 20 за !96! r.

Известен способ получения инсектицидного препарата взаимодействием пинана с о-хлорметилалкиловыми эфирами (см. авт. св. № 121314).

Предлагается способ получения 2-хлорциклогексилметилциклогексилового эфира взаимодействием а-хлорметилциклогексилового эфира с циклогексаном в присутствии хлористого цинка в качестве катализатора. Синтезированный препарат под наименованием «Эфиран-127» предлагается применять в качестве действующего начала инсектицида для борьбы с вредителями субтропических плодовых культур — кокцидами в концентрациях 0,5 — 1 по действующему началу.

Указанный препарат является более эффективным инсектицидом, чем ранее известные представители этого рода соединений. Уступая по эффективности фосфорноорганическим ядояп! икатам, предложенный препарат выгодно отличается от ННх малой токсичностью для теплокровных, что делает возможным его применение для борьоы с вредителями плодовых культур.

В качестве вспомогательного вещества для приготовления концентрата «Эфиран-127» предлагается применять «СКЗ-1», который по химическому своему составу представляет алкилбензосульфокислоту. Вспомогательное вещество «СКЗ-1» играет роль эмульгатора и смачивателя при изготовлении рабочей жидкости из концентрата, путем его тщательного перемешивания с водой. Соотношение действующего вещества

«Эфиран-127» и вспомогательного вещества «СКЗ-1» в концентрате берется из расчета 4: 1 (весовых) .

Пример. В литровую круглодонную колбу, снабженную термометром, капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником, по¹;1418áá

П, . 1,4866 2в -- 1,0200.

Выход целевого продукта составляет 265 г или 60% от теории.

Испытания «Эфирана-127» показали, что он эффективно действует на кокциды цитрусовых культур, особенно на червеца.

Результаты испытаний токсичности «Эфирана-127» на 3-й день химической обработки приведены в нижеследующей таблице:

Количество червецов

Коиц. действуюьие о начала

Варианты игп ытаний

Посл» обработки! Вид червецов вв гибели до хин. обработ. мертвые живые

1 „Эфиран-127"

320

320

Оранжерейный

1000,„

66 7о о

1000 <

70, 0%

0,50

100

200

300

0,25

350

350

Виноградный

0,50

234

333

0,25

99 о „СКЗ-1" без действующего начала

232

0,125 нет

1 б 1 Контроль

310

310 нет

Приведенные данные показывают, что «Эфиран-127» проявляет высокую токсичность в 0.5%-ной концентрации, где гибель червецов составляют 100%.

Предмет изобретения

1..CIIoco6 получения 2-хлорциклогексилмети IHHKJlol eKOHJI0801 о эфира «Эфиран-127» о тл и ч а ю шийся тем, что а-хлорметилциклогексиловый эфир подвергают взаимодействию с циклогексаном в присутствии катализатора — хлористого цинка.

2. Применение препарата по и, 1 в качестве действующего начала инсектицида. мещают 300 г (2. г моля) 2-хлорметилциклогексилового эфира и 12 г (4%) безводного хлористого цинка, растворенного в 50 мл абсолютного серного эфира. Колбу омйр кда1от ледяной водой до 10 и при этой температуре начинают,.постепенно приливать из капельной воронки 210 г (2,5 г моля) циклогексена. Смесь постепенно темнеет и становится непрозрачной. Температуру в реакционной колбе поддерживают в пределах 10 — 15 . Прибавление"циклогексена заканчивают за 1,5 — 2 час, а затем перемешивание продолжают с охлаждением еще 2 час. Реакционную массу оставляют на ночь, после чего промывают ее водой, раствором соды и снова водой. Полученный продукт сушат сульфатом натрия и после отгонки растворителя разгонкой под вакуумом, имеющим 5 мм остаточного давления.

Фракция 132 — 133 (5 мм) имеет следующие константы: