Патент ссср 141988
Иллюстрации
Реферат
ОГ!ИСА1-1АЕ ИЗОБРЕ ЕЯМ7-"
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
С(КОЗ!ИЯ
1г ..
Подписная группа № 293 1
t °
Л. О. Шнайдман и Б. !AT. Дульчина
СПОСОБ ЭНОЛИЗАЦИИ ГИДРАТА ДИАЦЕТОН-2-КЕТО-1ГУЛОНОВОИ КИСЛОТЫ
Заявлено 9 июня 1959 г. за № 630600ГЗ! и Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» ¹ 4 за 1965 г.
Известен способ энолизации гидрата дна цетон-2-кето-1-гулоновой кислоты из и-гл1окозы.
С целью исключения из производства токсических органических растворителей и сокращения продолжптельности стадии лактолизации и энолизации смесь расплавл нного гидрата диацетон-2-кето-1-гулоионой кислоты (ДКГК) в присугствии каталитического количества концентрированной соляной. 1 r crioT 1 на гревагот при 70 — 75 < с одновременной отгонкой отщепляющегося ацетона., Для ускорения процесса в реакционную массу добавляют небольшое количество аскорбиновой кислоты.
Энолизацию осуществляют следующим образом. В эмалированный реактор, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, загружают гидрат ДКГК и техническую аскорбиновую кислоту (3% к количеству загруженного гидрата). подогревают при перемешивании до 45 — 50 С. В расплавленныи гидрат приливают концентрированную соляную кислоту в соотношении на 100 г гидрата 15,7 .:..:
НС1(уд. вес 1,15 — !,!9), закрывают аппарат гермст1 чески, подогревают реакционную смесь до 75 С и выдерживают в герметически закрытом аппарате 1 час при интенсивном перемешиванпп. После этого реактор соединяют с прямым холодильником и отгоняют в приемник выделившийся в реакции ацетон.
Полученную после окончания энолизации реакционную массу продувают углекислотой (5 аин) и выгружают в центрифугу, либо в фильтр для отделения маточника и промывки. Промывают осадок ка. ким-либо органическим растворителем известным методом. В условиях
¹ 141988
Предмет изобретения
1. Спосоо энолизац!и(гидрата диацетон-2-кето-1-гулоновой кисл(>ты из а-глюкозы, отличающийся тем, что, с целью исключен(я из производства токсическ((х органических растворителей и сокращения Ilpoдолжительиости стадии лактолизации и энолизации смесь расплавленного гидрата диацетон-2-кето-1-гулочовой кислоты в присутствии каталитического количества концентрированной соляной кислоты нагревают при 70 — 75 С с одновременной отгонкой отщепля(ощегося ацетона.
2. Способ по п. I, отличающийся тем. что, с целью ускорения процесса, в реакционную массу дооавляют небольшое кол(гчество аскорбиновой кислоты.
Редактор А. И. Байнова
Текред 10. В. Варанов Корректор T. С. Дрож книа
Подп. к лсч. 27/П вЂ” 65 г. Формат бум. 70X(08>/>s Объем О,!8 ивд. >.
Заказ 37Б5 8 Тираж 425 Цена 5 кои.
ЦНИИПИ Государственного нови(тета по делам иаобрстсний >1 открытий СССР
Москва, Цснтр, ир. Серова д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2 проведения процесса, т. е. при отсутств>(и растворителей, образовыва(ощаяся аскорбиновая кислота выделяется в осадок. Выход аскорбиновой кислоты 84% от теоретического.
С целью исключения из производства токсических органических растворителей и сокращения продолжительности стадии лактолизации и энолизации смесь расплавленного п(драта диацетон-2-кето-1-гулоновой кислоты в присутствии каталитического количества концентрированной соляной кислоты нагревают при 70 — 75".С с одновременной отгонкой отщепляющего ацетона.
Для ускорения процесса в реакционную массу добавляют неболь- шое количество аскорбиновой кислоты.
Предложенный способ отличается экономичностью, так как позволяет исключить из производства растпорители и уменьшить смк(>сти аппаратуры.
Полученные в лабораторных условиях результаты энолизации (>ыли проверены в больших количествах и чугунном эмалг(рован((ом реакторе, снабженном эмалированной мешалкои, гильзой для термопары и рубашкой для обогрева водой. Обогрев осуществляется при помощи ул ьтратермостата. Температура реа кцион (О1(м ассы регистрируется электрическим потеициометром марки 3ПД-32. Всего проведено пять оиытои. Злгрузка гидрата 27G — 224 г. Выход к гидрату 3!1»/» от те<>ретического.
Тсхгп(ческая аскорб>ии(>вая кисл(>та, полученная и лаб(>раториых
Условиях и в Укрупненных количествах, была перекристалл((aol>alla по трехпродуктовой схеме.
За исходное сырье брали техническую аскорбиновую кислоту с чистотой 92,84%. В результате перекристаллизации получена мсдпцш(ская аскорбиновая кислота с чистотой 99,1в p — 99,4%, т, е. соответству(ощая ГОСТУ. Выход медицинской аскорбиновой кислоты 87,8 — 90,-1%.
Перекристаллизация технической аскорбиновой кислоты, полученной в лабораторных условиях, проведена также по трехпродуктовой схе.ме, Исходная техническая аскорбиновая кислота была взята с чистотой 89,8%.
В результате перекристаллизации получена медицинская аскорбиновая кислота с чистотои 99,1в/».