Способ получения цианата натрия

Способ получения цианата натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения цианата натрия, который .используется в химической промышленности для получения монозамещенных мочевин,.органических изоцианатов и уретанов, а также в машиностроении, где применяется для азотирования металлов . Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта. Поставленная цель достигается путем непрерывного добавления мочевины к соде при 120-300 0 до достижения конечного молярного соотношения мочевины и соды, равного (1,8-2,2):1. По завершении синтеза реакционную массу вьдерживают при 350-450 0 до прекращения вьщеления газообразных продуктов . Полученный продукт имеет чистоту 93,1-99,7%. 1 табл. с S

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1419976 (504С01С4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4077849/31-26 (22) 17,06.86 (46) 30.08.88. Бюл. М 32 (71) Московский химико-технологический институт им-. Д.И.Менделеева (72) В.В.Драгалов, С.В.Карачинский, А.Л.Чимишкян, В.А.Камцен, Г.Н.Ян и П.К.Швец (53) 661.833.373(088 ° 8) (56) Патент США и 3 197275, кл. 23-75, 1965. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАТА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения цианата натрия, который используется в химической промьппленности для получения монозамещенных мочевин,.органических изоцианатов и уретанов, а также в машиностроении, где применяется для азотирования металлов. Целью изобретения является повьппение чистоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается путем непрерывного добавления мочевины к соде при !20-300 С до достижения конечного молярного соотношения мочевины и соды, равного (1,8-2,2):1 ° По завершении синтеза реакционную массу выдерживают при 350-450 С до прекращения выделения газообразных продуктов. Полученный продукт имеет чистоту 93,1-99,77.. 1 табл.

1419976 емпература, С

Соотношение мочевина:сода.Пример истота готового продукта, Х

Термической обработки интеза

13599,7

400

2,1:1

93,1

400

135

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу

Получения цианата натрия.

Цель изобретения — повышение чис5 тоты целевого продукта, Поставленная цель достигается способом получения цианата натрия путем непрерывного добавления мочевины к саде при повышенной температуре, отличительной особенностью которого является то, что процесс проводят при 120-300 С, при конечном соотношении мочевины и соды (1,8-2,2):1 с, последующей выдержкой реакционной о .массы при 350-450 С до прекращения .

: вьщеления газообразных продуктов. Непрерывное добавление мочевины к соде применяют с целью обеспечения постоянства физико-механических 20 свойств реакционной массы в процессе синтеза и для уменьшения доли побочного процесса термического разложения мочевины.

При температурах ниже 120 С реак- 25 ция взаимодействия соды и мочевины йе идет (пример 10), При температурах вйше 300 С резко возрастает доля побочного процесса возгонки мочевины, в результате чего 30 в готовом продукте остается примесь непрореагировавшей соды (пример 11) .

По мере увеличения количества загружаемой мочевины качество целевого продукта увеличивается благодаря 35 более полному превращению соды. При соотношении мочевины и соды 2,2:1 соды в готовом продукте уже не остается„

Больший избыток мочевины также позволяет получить цианат натрия с чисто- 40 той большей, чем по способу-прототипу, но нецелесообразен, поскольку увеличение расходного коэффициента по мочевине в этом случае не приводит к повышению качества продукта (пример 9).

При температуре выдержки менее

350"С в продукте остается неразложившаяся примесь (пример 12).

При температуре выдержки выше

450 С может быть получен продукт с содержанием основного вещества большим, чем по,способу-.прототипу, но в этом случае он загрязнен примесью высокотоксичного цианида натрия, что во многих случаях недопустимо (пример 13) .

Пример 1. В электрообогреваемый реактор с мешалкой помещают

53 r (0,5 моль) соды (безводной). После того, как температура соды достигнет 135 С в реактор при интенсивном перемешивании непрерывно добавляют

72 г (1,2 моль) мочевины. Скорость добавления мочевины устанавливают таким образом, чтобы в течение всего синтеза температура реакционной массы оставалась постоянной и равной 135 С.

После прекращения добавления мочевины продукт выдерживают в течение

60 мин при прежней температуре, после чего температуру в реакторе доводят до 400 С. Получают 66 г цианата натрия с выходом и чистотой 99,77.

Пример ы 2-13. Проводят в условиях примера 1.

Значения параметров, при которых проводились синтезы, и чистота получаемого цианата натрия приведены в таблице.

Способ позволяет получать целевой продукт с чистотой 95,2-99,77..

Формула изобретения

Способ- получения цианата натрия, включающий смешивание мочевины с содой при повьппенной температуре, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения.чистоты целевого продукта, смешивание ведут при 120—

300ОС и молярном соотношении мочевины к соде (1,8-2,2):1 и после окончания смешивания массу нагревают до

350-450 С и выдерживают до прекращения выделения газообразных продуктов.

1419976

Продолжение таблицы

Т e OC

Чистота гота; ! вого продукта, й

Соотношение мочевина:сода

Пример

Синтеза Термической обработки

99,1

400

2,2:1

135

400

99,0

120

2,1:1

400

95,2

300

2,2:1

200

96,9

350

2,2:1

450

2,2:1

200

98,7

1,7:1

2,3:1

2, 1.:1

2,2:1

2,2:1

2,2:1

1,9:1

2,0:1

1,9:1

400

135

135

400

110

10*

400

89,3

350

1 2**

90,6

320

200

13***

99,2

480

200

97,0

400

135

400

135

98,5

400

94,6

200

96,1

2,0:1

400

200

2,1:1

400

200

97,8

* Реакция не идет

**

Прототип

***

Примесь цианата натрия (О,ЗЖ) Составитель В.Широков

Редактор Н.Киштулинец Техред А.Кравчук

Корректор М.Шароши

Заказ 4287/23 Типаж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР.по делам изобретеннй и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4