Способ получения полиоксихлорпропиленэпоксидов

Способ получения полиоксихлорпропиленэпоксидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения алифатических олигомерных хлорсодержащих эпоксидов, которые находят применение в качестве пластифицирующих и модифицирующих добав(м п эпоксидных композициях для nOBbfflie 111)1 эластичности и понижения горючест1г. Изобретение позволяет упростить технологию процесса (снижается время фильтрации хлористого натрия, образуется крупнодисперснйй, хорошо фильтруемый осадок, снижаются потери продукта при его выделении). Для этого в способе получения Полиоксихлорпропиленэпоксидов путем дегидрирования полихлоргидриновых эфиров трехатомного спирта гидроксидом натрия в среде толуола, отгона воды, удаления хлористого натрия фильтрацией, вьоделения продукта, в реакционную смесь вводят 2,1-10 мае.ч. воды на 1 мае.ч. хлористого натрия, а отгон воды проводят со скоростью 5-50 л ч/т продукта . 1 табл. (Л с:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) 01) (51) 4 С 08 G 59/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4073561/23-05 (22) 02.06.86 (46) 30.08.88. Бюл. В 32 (72) В.М.Ковалев, Ю.П,Ваучский, Ю.А.Емельянов, Н.И.Панков, Н.А.Петров и А.Е.Столпнер (53) 678.643.425 (088,8). (56) Авторское свидетельство СССР

В 416368, кл. С 07 D 303/08, l971.

Литвиненко Л.М. и др. Получение оптически прозрачной хлорсодержащей эпоксидной смолы. Донецкий университет. УкрНИИНТИ, Ф 638Ук-Д84, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОКСИХЛОРПРОПИЛЕНЭПОКСИДОВ (57) Изобретение относится к способу получения алифатических олигомерных хлорсодержащих эпоксидов, которые находят применение в качестве пластифицирующих и модифицирующих добав<1. эпоксидных композициях для повыше.шя эластичности и понижения горючести.

Изобретение позволяет упростить технологию процесса (снижается время фильтрации хлористого натрия, образуется крупнодисперсный, хорошо фильтруемый осадок, снижаются потери продукта при его вьщелении), Для этого в способе получения Полиоксихлорпропиленэпоксидов путем дегидрирования полихлоргидриновых эфиров трехатомного спирта гидроксидом натрия в среде толуола, отгона воды, удаления хлористого натрия фильтрацией, вьщеления продукта, в реакционную смесь вводят 2,1-10 мас.ч. воды íà f мас.ч.

Ф хлористого натрия, а отгон воды проводят со скоростью 5-50 л ч/т продукта. 1 табл. С:

1419993

Изобретение относится к способам получения алифатических олигомерных хлорсодержащих эпоксидов, которые.могут найти применение в качестве модифицирующих и пластифицирующих добавок

5 в эпоксидных композициях для повышения эластичности и понижения горючести, Цель изобретения — упрощение тех- 10 вологин процесса и снижение потерь родукта. !

Получение полихлоргидринового эфи ра трехатомного спирта.

В аппарат емкостью 630 л, снабжен-1 ! ! ный мешалкой, обратным холодильником,, мерником-дозатором и термометром со противления, загружают 100 кг толуо ла, 9,2 кг глицерина, перемешивают,,добавляют 1 кг зтилата BF> и нагре- 20

1 вают смесь до 85 С, после чего нагрев

: прекращают и вводят этилхлоргидрин в ,.количестве 1;70 кг, поддерживая темпе-! ратуру в пределах 700-100 С. По окончании ввода ЭХГ смесь выдерживают 25 ч при 90 С и вводят расчетное количество щелочи для получения полиоксихлорпропиленэпоксида (ПОХПЭ), Пример 1а. Вводят сухую щелочь, в количестве 12,4 кг в один прием. Проводят дегидрохлорирование с отбором реакционной воды. После окончания процесса смесь фильтруют.

Фильтрат содержит 1,5 NaC1. Для его растворения вводят 20 л воды, переме-.

Р 35 шивают и начинают вести отбор азеотропа со скоростью 5 л воды в ч/т, возвращая толуол в реактор, Пример 1б. Вводят водный раствор щелочи 25 -ной концентрации в один прием, смесь перемешивают 4 ч, после чего проводят отбор воды, как в примере 1а. После удаления воды в реакторе находится осадок NaC1 и раствор ПОХПЭ в толуоле. Раствор отделяют от осадка на друк-фильтре с площадью поверхности 0,59 м при 8090 С и давлении 0,7 атм. В качестве фильтровальной перегородки используют х/б бельтинг (артикул 2030). Из фильтрата отгоняют толуол и полученный ПОХПЭ анализируют на массовую долю: эпоксидных групп по ГОСТ 1249779; органического хлора по методу Шенигера; ионного хлора по ГОСТ 2245777.

Аналогично проводят опыты с разной скоростью отбора воды и при различном содержании ее в реакционной массе.

Полученные данные представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения полиоксихлорпропиленэпоксидов путем дегидрохлориро» вания полихЛоргидриновых эфиров трехатомного спирта гидроксидом натрия в среде толуола, отгона воды, удаления хлористого натрия фильтрацией и выделения конечного продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и снижения потерь продукта, в реакционную смесь вводят 2,1-10 мас,ч, воды на

1 мас.ч. хлористого натрия, а отгон воды проводят со скоростью 5-50л ч/т про,дукта.

1419993 в ф о

1 « °

00 М Оа л 4О мЪ 00 а 44 л л

° О

«О

О\

С Ъ

Ю л

4О Ф

« л

»О

4О л

A л аО

С Ъ

О сО

О«

СЧ сЬ мЪ

» л сО мЪ

« мЪ

4О

Ю о м

Ю о NN o о о- о

«k 44 о о о

° »0 о о о о

« Ф о о

СЧ N о о о о

Ф Ф о о мъ

D о, о

»О

Ю о о м

Ю о. о о

» о о о

Ф о о

« о

Ф

»0 N

Ф Ф е lO 1О . 1О

СЧ N СЧ о а

» Ф а

О D Оi

С Ъ С«Ъ СЧ

° 4 аО

° ф

« » о а

С 1 N

« о м

В о

С Ъ

Ю

« о

M мЪ л

О\

СЧ

44\

D м

»

4 о

С Ъ м

С«Ъ

Ю л О\

N N

» » л л

СЧ

СЧ СЧ

« л л мъ

« л мЪ

С«\

» л

»Ъ

С Ъ

Ф л

СЧ л

» л

О мъ л о л о

«О л о

° О л о о ф л о л о

О\ л о

Т л а v

an o

СЧ о,. о

О О

M м

М N ф! AI ô Õ

a,3ф6 соеа

4О

00 аО

В

° - СЧ

СЧ °

° °

Ф °

»О l

О мЪ

an an мЪ о СЧ

С Ъ о мЪ мъ мЪ

Ф

* 1

N cn

СЧ

СЧ а. СЧ

N СЪ МЪ

СЧ

° 4 Ф 4\ мЪ мЪ м м.сЪ мЪ а

Л M

Ъ, °

an МЪ

В Ф л

Ф л

4СЪ

« л

° Ь

С Ъ

N л

С Ъ

N an

A «

t О

СЧ

Ф л

С Ъ

СЧ е л м

СЧ

° 4

СЧ

» мЪ

О мЪ о

«» мЪ

О о.о о ф ф ф

° 4» « о

00 ф ф

4О »О

4О

« ф

Ц

° 0

44 л л

00 ° л

Я Я л

00 °. л л

° ° л

° 0 мЪ

СЧ л

00 мЪ

N и

4п

СЧ

0l

l»

ЪГ

Л

\4 «/ мЪ g

CO м ф

Оа л л л е а В 4О

A в

N.. Oa

° СС

4О м A

Оа СЧ чС 4»

° ь

0 м

4О

Ф O

Oa N

»М 4»

° 4

СЧ

»Ф Д

lO

° N М Ф

39\

00 ОЪ D

44

С

N M

an «О Л ф О 0, 1à — =, С0 ФО ф аyxr

*

0l l

0a ) $ 2 с- о реймс! ф 44 V С (а

00 1 > 1С

1 хфф

0I X V

N . N Ch »О л мЪ -0 М -0 О О 0 О М О М О О Î О

В «1 Е a ««» В Е «» * «s

О О О О - М - Ъ О СЧ D N О ОЪ

Л О

Ф!

О О мЪ мЪ ф Оъ ф CO aO