Электролит блестящего меднения
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению блестящих медных покрытий, и может найти применение в машинои приборостроении . Цель изобретения - увеличение выхода по току и снижение пористости получаемых покрытий. Электролит блестящего меднения содержит: сё рно-кислая медь 11 0-1 40, г/л; этилендиамин (20%-ный раствор) 275- 325 мл/л; серно-кислый аммоний 60- 80 г/л; серно-кислый натрий 40- 60 г/л и 2,2 -дипиридил 1-3 ммоль/л. Введение в электролит блестящего меднения 2,2 -дипиридила позволяет увеличить выход по току и снизить пористость медных покрытий. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (5I) 4 С 25 П 3/38
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ i13 ., БИБЛУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4193601/31-02 (22) 09.02.87 (46) 30.08.88.Бюл. В 32 (71) Калининградский государственный университет (72) А.С.Милушкин (53) 621.357.7.669.387 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
В 821537, кл. С 25 11 3/38, 1979.
Авторское свидетельство СССР
У .1024530А, кл. С 25 D 3/38, 1982.. (54) ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО ИЕДНЕНИЯ (57) Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению
„„SU„„1420077 А I блестящих медных покрытий, и может найти применение в машино- и приборостроении. Цель изобретения — увеличение выхода по току и снижение порис.тости получаемых покрытий. Электролит блестящего меднения содержит: серно-кислая медь 110-140. г/л; этилендиамин (207-ный раствор) 275-
325 мл/л; серно-кислый аммоний 6080 г/л; серно-кислый натрий 4060 г/л и 2,2 -дипиридил 1-3 ммоль/л.
Введение в электролит блестящего меднения 2,2 -дипиридила позволяет увеl личить выход по току и снизить пористость медных покрытий. 2 табл.
1420077
Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению блестящих медных покрытий, и может найти применение в машино- и приборострое-.
5 нии.
Цель изобретения — увеличение выхода по току и снижение пористости получаемых покрытий.
В габл.1 приведены конкретные 10 составы электролита.
В качестве блескообразующей добавки применяют 2,2 -дипиридил,который получают сухой перегонкой кальцие15 вой соли пиколиновой кислоты или действием порошка меди на 2-бромпиридин.
Структурная формула 2,2 -дипиридила имеет следующий вил 20
Q 0
Электролит готовят следующим об- 25 разом, В дистиллированной воде, нагретои до 70-80 С раздельно растворяют сер- но-кислую медь, серно-кислые натрий и аммонпй, растворы сливают вместе, о охлаждаюг до 40-50 С и при перемешивании вводят 20 -ный раствор этилендиамина; цвет раствора сине-фиолетовый. Электролит прорабатывают 4 ч при плотности тока А/дм для удале35 ния примесей, затем фильтруют и к
I раствору добавляют 2,2 -дипиридил.
Все вещества используют марки ч,д.а, Электроосаждение меди из предлагаемого электролита проводят при плотности тока 1-4 А/дм, температу1 ре 18-20 С и рН 7,7-8,3.
Свойства медных осадков и методика эксперимента представлены в табл.2..
При изучении физико-механических свойств галиванических покрытий используют прямоугольную ванну емкостью 300 мл. Катодом служит пластинка 40х40х03 мм из стали 20. Внешний вид медных покрытий описывается с помощью микроскопа. Измерение ка" тодного потенциала проводится на потенциометре P-375 по отйошению к хлорсеребрянному электроду. Микротвердость осадков меди измеряют на приборе ПМТ-3 методом статистическо55 го вдавливания алмазной пирамидки под нагрузкой 20 r. Микротвердость рассчитывают по формуле
1854 P 2
Н l кг/мм l
d где P — нагрузка, 20 г.
d — диагональ отпечатка.
Блеск электролитических медных покрытий измеряют на фотоэлектрическом блескомере ФБ-2 в относительных единицах по отношению к увиолевому стеклу, блок которого составляет
65 отн.ед, Область значений 1—
10 отн.ед. соответствует матовой поверхности, 10-50 отн.ед. полублестящей, 50-20 отн.ед. — блестящей, 90-110 отн.ед. — зеркальноблестящей поверхности. Пористость медных осадков определяют по ГОСТУ
3247-46. Выход по току определяют с помощью медного кулонометра. Опре деляют рассеивающую способность дальним и ближним методами и рассчитывают по формуле
1< m 4
PC = " 100, 1 1п где 1 — расстояние от анода до дальнего катода;
1 — расстояние от анода до ближи него катода; ш,m„- масса фактически выделившегося металла на катодах.
Кроющую способность измеряют в ванне с плоскими анодом и катодом, согнутыми под прямым углом. По окончании электролиза катод выпрямляют и графически фиксируют относительное распределение на нем покрытой и непокрытой поверхностями. Та часть Kcl тода, которая занята покрытием, характеризует кроющую способность исследуемого электролита. Осаждение проводят в течение 40 мин. Затем образец промывают водой, высушивают выпрямляют и графически фиксируют относительное распределение на нем покрытий, после чего с помощью надоженного на поверхность стекла с нанесенной сеткой определяют кроющую способность электролита. Сцепляемость гальваноосадков определяют путем перегиба образца на 180 о
Все опыты проводят при 18-25 С и механическом перемешивании электролита с помощью магнитной мешалки.
Как видно из табл.2 блескообраI зующая добавка 2, 2 -дипиридил позволяет значительно улучшить качество гальванических осадков, получить пок77
4 щей способностями, иэ него получаются равномерные покрытия на деталях сложной конфигурации.
40-60
1-3
До 1 °
Таблица 1
Компоненты
Электролит
) г (з
125 140
Серно-кислая медь,г/л 110
2?5
300 325
Серно-кислый аммоний, г/л 60
80. Серно-кислый, г/л 40
2,2 -Дипиридил, ммоль/л 1
60
3 14200
; рытия с зеркальной поверхностью непосредственно из ванн беэ нанесения промежуточного подслоя. Блеск медных осадков при всех режимах элект5, ролиза равен 100 отн.ед., что важно .. в гальванотехнике, так как устраняет ся трудоемкая операция — полировка, Высокий блескообразующий эффект добавки 2,2: -дипиридила связан с двумя lð
1 атомами азота, которые имеют по два-. неспаренных электрона,. которые могут переходить на незаполненные d-орбита ли атома железа, благодаря чему моле" кулы добавки прочно адсорбируются на поверхности катода.
Сильно смещая потенциал катода, л
1 добавка 2,2 -дипиридил в электролите меднения способствует получет нию мелкокристаллических плотных 20 осадков с хорошей адгезией. Выход по току составляет 83 — 9?X при плотнос:ти тока 1"4 А/дм . Твердость осадков равна 164-208 кгс/мм . Осадки, полу2. ! ченные при толщине покрытия 10 мкм, 25 йрактически беспористые.
Электролит блестящего меднения обладает высокой рассеивающей и кроюЭтилендиамин (20#-ный раствор), мл/л
Формула изобретения
Электролит блестящего меднения, содержащий серно-кислую медь,20Х-ный этилендиамин, серно-кислый натрий, серно-кислый аммоний, органическую добавку и воду, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения; выхода по току и снижения пористости получаемых покрытий, в качестве органической добавки он содержит 2, 2 -дипиридил при следующем соотношении компонентов:
Серно-кислая медь, г/л 110-140
20Х-ный этилендиамин, мл/г 2?5-325
Серно-кислый аммоний, г/л 60-80
Серно-кислый натрий, г/л
2,2 -Дипиридил, ммоль/л
Вода, л
1420077 л
° О о О сьС
М н
Ф 1
CA а. о м а о
СС
Са4
04
04 а
СС1
«
CV е CCl ь
Л С
Са4
« О
4 ф а
I л
« л м
01
Ф а л м
C) ° C0
« «
Са4 Ch
« «
«» СЛ а о
Li! м с м м О - a е л ca О 40
СЬ ф 00 00 О Д CQ CO Ch (h СО СС0
I IC4
В.ВС !
О М О О
О С С М О Л С С 3 ф 00
Ql 1О
СС
« о о ф о
Ю О
N м о о
Ю О
04 М а а о о
С 4 CV lO Ф
М 1О
« ф С 4
СО О ь « о
М, 00
Ch и5 а а о о к t( а о
t» о а о о о о,о о о о. о о
1 04
© « о о о о
I $ о
3 IC Î V Цс4К о о о о
« о о о о о о о о
Л О е о
СЧ а н
RK о 3 о о t о о о о о о о о
4 о о о о о
W о о
CV М Ф CV М Ф «» l«4
v о
I0 1
Ш
Р ! к
Я 9 3к
VC0К
В
v.v v к «ко
" %e 1
6(Й I0
g С» I», h
LWe
«0 КО
g V CI I0 P
E I (о ь
С0
0, -К
j)Log
С» О 400 Х! .,L3 к vы
О ОС0 40 кроа 1 ": в
Ю 00 5 0I 0 I0