Способ измерения концентрации парафина в подсолнечном масле

Способ измерения концентрации парафина в подсолнечном масле

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к фотоэлект-. рическим методам определения концентрации воскоподобных веществ в растительных маслах. Цель - снижение погрешности измерений концентрации парафина в подсолнечном масле. Масло нагревают в водяной бане до 85-90°С, после чего охлаждают на воздухе при комнатной температуре (19-20 0), затем спустя 2 ч после начала охлаждения в течение 1 ч проводят измерение оптической плотности D при длине волны 625 нм, толщине поглощающего слоя 10 м, а концентрацию парафина С в масле опре- S деляют по формуле С 0,9ID. 2 ил. 1 табл. S

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК цр 4 С 01 N 21/25

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4080827/31-25 (22) 30.06.86 (46) 30.08.88. Бюл. У 32 (71) Институт прикладной физики

АН МолдССР (72) Г.А.Литинский, И.И.Берил, М.К.Болога, М.П.Филиппов и С.И.Кандаскалова (53) 535.24(088.8) (56) Руководство по методам исследо- вания и технологическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности. N., 1967, с. 827.

Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа, М, Химия, 1974, с. 9195.

„„Я0„„1420485 (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПА РАФИНА В ПОДСОЛНЕЧНОМ МАСЛЕ (57) Изобретение относится к фотоэлект-. рическим методам определения концентрации воскоподобных веществ в растительных маслах. Цель - снижение погрешности измерений концентрации парафина в подсолнечном масле, Масло нагревают в водяной бане до 85-90 С, после чего охлаждают на воздухе при комнатной температуре (19-20 С), затем спустя 2 ч после начала охлаждения в течение I ч проводят измерение оптической плотности D при длине волны 625 нм, толщине поглощающего слоя 10 м, а концентрацию парафина С в масле опре- Я деляют по формуле С = 0,919. 2 ил.

1 табл.

1х 20 8S

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к фотоэлектрическим методам опрецеления концентрации взвешенных частиц в жидких средах и

5 может быть использовано в масло->}(Нро-вой промышленности для измерения концентрации воскоподобных веществ (восков. парафинов) в растительных масЛах.

Цель изобретени>1 — снижение погрешНости измерений.

На фиг. 1. представлень> спектральные кривые чистого подсолнечного масла, на фиг. 2 — спектральные кривые суспензий при разных концентрациях парафина, Сп ОсОб Ос ущес т Вх(Я ют сл Bov}(>I(/

PB3OI»1»

Масло нагревают В кипящей водяной 20 бане,цо получения прозра-}ного теплогО раствОра затем заливают В кювРТ >( с тОлЩинОЙ егоглОщающего сх(ОЯ 1 см и

Охлаждают íà воздухе при комнатной температуре в течение 2 ч,, Измерения 25

ОХ}тической г}лотности проводят на спектрофотометре СФ.=2(о )при длине вол-. ны 625 нм через ?, 2„5 н 3 ч после пр екрае>;Рния >эагp BH(IB}.I>!1»»> Рр ут ср едяР- °

| арифметическое значение оптической плотности 1) по трем измерсниям и по формуле С = Ор 9 19 HахОДЯТ HесОвую

ПРОЦЕНТНУЮ КОНЦЕНТРаЦИЮ ПаРафИНа В масле.

Из уравнения Бугера-Ламберта-Вера следует, что onòH÷Bcкая плотность суспензии зависит от диаметра поглощающих частиц„ длины волны,, концент-рации взвешенных частиц, толщины поглощающего слоя. Следовательно, дпя >0 получения достоверных результатов pH измерении конце.,-:(трации Вос}гоподобных

Веществ в масле необходимы условия, IIp&I которых:вос}11)оизводятся Оптичес - кие свойства суспензии, На стабиль- } ность суспензии влияют следующие факторы: концентрация парафина в масле. время, требуемое для образования взвеси стабильность дисперсии, температура, при которой образуе. ся суспензия, температуригй градиент о:жажде.ния»

Дпя того, чтобы учесть влияние концентрации на диаметр взвешенных частиц и стабил->íoñòü суспенэий, се-. рию стандартньы растворов т отовихг}>: не методом разбавления, .а каждый расТНор ОпределеннОЙ HBсОвой кОнцентра" ции готовили отдельно, Взвешивали B-обходимое количество парафина„помещали в колбу, затем заливали необходимь}м по весу количеством подсс>лнечного масла. Затем парафин растворяли в масле. Для этого парафин с маслом нагревали в кипящей водяной бане,до полу-(ения прозрачного раствора. При этом температура > ясла дос. "i;:ала 8590ОС.

С целью изучения вл>-Я>»ия ТВ>, }еватуры на размеры образовав)»>хся;.звесей н стабильность cg>c >ензий,, охлаждение проводили при ра=;>}bL» тек(пера гурах, Получ Рнпый> р ас твор >та() афина и }а(}е (0»50(, нь}й(Охт(-;:;-!ï>)>,:;. Hc;Dc ., -> льдом (t = 0" С) H течеьн= 10 ин :-;

Ма(>ло О»хх}а:дало ъ Do ".-7 (". (.>1(кт-ральные кривые снимали ((=1 . 3 1,3, э-.

10,20,30 мин .осле прекраще;,и:} OxflB»(DP}IIM, РЕЗКОЕ ():U!2>;,(,;B};::..(Р PBC TH -,.)а парафина в масле пр>}вод>.,т " Отри (,—., = т Рльньгм р езулътата>»1» В}>1ст}) ОР О)i >j lj.:o,Bние растворов приводит к Об>>Язв вани}(> частиц, различных >(o об-:-Р .>:ñ . >1 >, - пав . номерному распределению их -;iàc)::"=„

В pr>D»ЬН >(1(>)ЕМ П1>!I*„(B}-;я(ПН O>(iiааДЕН» Р растворов npi 20 С; ". г мо-..та .I> ОГ.

О

В БОДР и медле1}НОР О .ЯG.(» (ение на воздухе при комна.гной :ем: ерату>)е, Тев}(остатир Ова}}ие -..= Од Р пр}1 >О>1>1 (г худ((}нм р Рауль; а га(", "В .>ТО;.> %II)(r.>;, (B имеет место неравно»ер Iîå о:..}ла> ДР(-.:B Эа THOPB > Тая Ках COÇ;,.,D->7";: ГP» Д - ЕН»

1 температур от цент >Р. к с I }-(ка:.. к>ввегы.

Медленное Охл;.= .„(»DBНН= р".ство.,;: (> ( рафина в масле па:.=.Озд::-,е прн .u С позволило получить - га",..>1,=..-..ы= с", cnBH-ЗИИ, ОПрЕдЕЛИтЬ Вр Е>-Ь»1.,;-.à=:à-Ç=.K(Ý(Ir, - Ь ОЕ >rJ1>I фор}йрОHBDH>r. C. таб>:.>>Ъ}1 K а также выявить и}=1ер>=ах(Б})B;.-;....-, в те IBHHB которого наб.,гч,i,"» гс. ность днсперсH .

ПРОЭРа.ЧНЬ}Й РаСТВОР Пar)a! ;:.Нна Ь;-а

О ле (85 С) Оставлях}и ос гыват п.)и к(л(= наткой температуре (t = 1 > -2Э С), 0.3разование суспех}зии происходил —. -»с ме. ре Ость}ван>ия и„- ела (-,(;-,ра- >,-,,:=,((л > (р;( (10 С 1-}абл}ода ется Об};; >>ci-,=(- B -;,r

Спустя 1 ч.. когда -.B I>.Bp;тура;.-".c > ВОра достигла комнатной >Р:1("-.Ва»т»х>) -,, сняли спектральную кри ->у в.- Л;:. -i.:=-:>..:>(ке

ИЗМЕРЕНИЯ ОПтИЧЕСКОй >1.}Р: Н.:-.-r H Пр(> ОДи>ти че}эеэ 1»а>((цый ч=,c. С>г би — ъ 1}.= có(пензии Образуются riyc;-я 2 -::. н - ела

ОХЛажДЕНИЯ И В ТРЧР>}11(Э. (1(ЭС.(B(r»;;Di Л>Х

>) ч остаются устой .HH>;i 1»

3 14204

Стабильные суспензии, дающие воспроизводимые результаты, образуются при весовой процентной концентрации

0,10-0,75. В суспензия с большей весовой процентной концентрацией парафина значение оптической плотности выходит за пределы линейной зависимости

D = f(C).

Для определения оптимальной длины волны, при которой наблюдается наименьшее поглощение чистого масла, измеряли его оптическую плотность во времени. Масло нагревали до .85ОС, заливали в кюветы и оставляли охлаждаться. Спустя 1 ч после окончания нагревания, когда температура чистого масла достигла комнатной температуры, измеряли оптическую плотность чистого масла. Дальнейшие измерения оптической плотности проводили через каждый час.

Как видно из фиг. 1 в пределах длин волн 556-714 нм (18-14х1000 см ) чистое масло поглощает очень слабо 25 и эта область может быть использована для определения оптической плотности взвеси парафина.

Для измерений быпа выбрана толщина поглощающего слоя 1 см. В кюветах с большим ее значением наблюдается заметное собственное поглощение чистого масла (фиг. 1).

Для построения калибровочного графика брали растворы при следующих весовых процентных концентраях: 0,10, 0,30, 0,50, О, 75;

В колбе на 25 мп приготавливали раствор парафина в масле, в кипящей водяной бане нагревали парафин в масле 40 до 85-90 С в течение 5 мин. Затем быстро заливали в кюветы с толщиной слоя 1 см. Для проведения 5 параллельных измерений растворы заливали в 5 кювет. Растворы парафина в масле 45 охлаждали на воздухе при комнатной о температуре (t = 19-20 С) в течение

2 ч. Затем последовательно от первого образца к пятому измеряли оптическую плотность образовавшейся суспензии в пределах длин волн 556-714 нм.

Следующие измерения проводили через

2,5 и 3 ч с момента охлаждения раствора (см. таблицу), В результате для каждой концентрации парафина в масле было проведено 5 параллельных опытов с тремя последовательными измерениями (всего

15 измерений оптической плотности) .

85 4

Всего для определения уравнения прямой, характеризующей зависимость

D = f(Ñ), и определения коэффициента пропорциональности К было проведено

60 измерений. Брали значения оптической плотности при длине волны

625 нм, при которой наблюдается наименьший разброс спектральных кривых (фиг,,2) .

Измеряли зависимость оптической плотности D как функцию концентрации парафина в масле. Эта зависимость линейная. о

Способом наименьших квадратов исследовали уравнение прямой

D=aC+b где D — значение оптической плотности при L = 1 см и Р =625 нм

У

С вЂ” весовая процентная концентра- . ция парафина, г/100 г; а — тангенс угла наклона прямой, Ь вЂ” оптическая плотность суспензии при концентрации парафина равной нулю.

Подстановка численных значений D и С по таблице дает а = 1,1 и Ь =

= -0,006, и уравнение прямой имеет вид D = 1,1С вЂ” 0,006, Дисперсия отклонения точек от прямой $2 = 0 5 .10 и соответственно

S„ = 2,2 10 . Доверительный интервал для опытов с 5 параллельными измерени" ями равен S,, o(= 2,2 ° 10 2. Так как значение коэффициента b ниже доверительного интервала в 3,5 раза, то зна:чением Ь можно пренебречь, и уравнение прямой имеет вид D = 1, 1С, откуда

С = 0,91D.

Формула изобр ет ения

Способ измерения концентрации парафина в подсолнечном масле путем измерения оптической плотности слоя масла, содержащего его взвешенные частицы, отличающийся тем, что, с целью снижения погрешности измерения, масло нагревают до полного растворения взвеси, затем охлаждают при 19-20 С до теплового о равновесия между маслом и окружающей средой, после чего не позднее 1 ч измеряют оптическую плотность в диапазоне длин волн 556-714 нм, а кон центрацию парафина С определяют по формуле С = 0,913.

5 1420485 6

Значеивм оптической плотности суспензии Б при различных величинах весоной процентной концентрации С

С D при 7 1 см и )i = 625 нм

0,75 0,78:, 0,78 0,78; 0„80; 0,81, 0,81; 0,80; 0,81; 0,83;

0,78:„, 0,76; 0,76 0,80; 0,82, 0,77

0,61 0,,59; 058 0 60 0

0 56 061 063, 0 57;

0362:, 0 59& 0Ð57:,-. 0 61

0,56;, 0„55.

0,30 0„34, 0,31; 0„29„0,3Э;, 0,39; 0,27; 0,32„

0.,31.; 0,31 0,31; 0,38,;

О., 35;„0„3ч

О, 10 0, 1 О; О.„, 09; 0„ 08 .„ U, i 0, 0„ 07 0,09, . О, 1 1 О, 1 1; 0,09;

0 09) 0 11;, 0 08, 0 08,;

0„09

1420485

Составитель Ю,Гринева

Редактор А,Огар Техред M.Õoäàíè÷

Кор р ект ор М. Шар ойи

Заказ 4323/48 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

lI3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4