Способ количественного определения йода в уксусной кислоте

Способ количественного определения йода в уксусной кислоте

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение может быть использовано в отраслях промышленности. производящих или потребляющих уксусную кислоту. Цель изобретения - обеспечение раздельного определения концентраций Jj и J -и улучшение условий труда. Поставленная цель достигается тем, что концентрация йода вуксусной кислоте определяется пу тем измерения потенциала йод-селективного электрода сначала в исходном растворе уксусной кислоты, где диссоциация молекулярного йода равна 1/2, а затем в уксусной кислоте, в которую добавлена щелочь до рН 3, где диссоциация молекулярного йода равна 1. В результате обеспечивается раздельное определение J и J и исключается применение мышьяка. , 1 ил. о ф

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (il) (дц 4 G 01 N 27/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4108998/24-25 (22) 20. 09. 86 (46) 30. 08. 88. Бюл. № 32 (72) А. Б. Сухомлинов и Н. Б. Калинченко (53) 543. 257. 1 (088. 8) (56) Инструкция по эксплуатации установки уксусной кислоты для Техмашнмпорта/Перевод ОНТИ ГИАЛ, т. II, кн. II 1977, с. 39-45.

Зейналова Е.А. и др., Потенциометрическое определение различных форм йода в природных водах с помощью ионоселективных электродов.

ЖАХ, 1975, 30, № 5, с. 966-970. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДА B УКСУСНОЙ KHCJIOTE (57) Изобретение может быть использовано в отраслях промышленности, производящих или потребляющих уксусную кислоту. Цель изобретения — обеспечение раздельного определения концентраций J2 и J и улучшение условий труда. Поставленная цель достигается тем, что концентрация йода в уксусной кислоте определяется путем измерения потенциала йод-селективного электрода сначала в исходном растворе уксусной кислоты, где диссоциация молекулярного йода равна 1/2, а затем в уксусной кислоте, в которую добавлена щелочь до рН 3, где диссоциация молекулярного йода равна 1. В результате обеспечивается раздельное определение J u J и исключается применение мышьяка. ил.

1420501

Изобретение относится к аналитическому контролю, а именно к определению йода в уксусной кислоте потенциометрическим методом, и может найти применение в химической промышленности при контроле качества уксусной кислоты потребителем.

Цель изобретения - обеспечение еозмоляости раздельного определения 10

1сонцентраций 3 и 3 и улучшения условий труда за счет исключения применения мышьяка.

Особенностью способа является то, что измерение потенциала ионоселек- 15 тивного электрода выполняют послеб довательно в двух растворах: сначала в исходном растворе уксусной кислоты, затем в растворе уксусной кислоты, разбавленной щелочью в количестве, 20 обеспечивающем рН анализируемоro раствора не менее 3. Концентрацию элементного йода (J>) рассчитывают по формуле

2с>

Су = С2- С„у где С вЂ” концентрация J в анализи7. 2 руемой пробе, моль/дм ;

С вЂ” концентрация ионов йода (J ) в растворе, не содер- 30 жащем щелочь, моль/дч „

C — концентрация ионов J в растворе, содержащем щелочь, моль/дМ, а концентрацию ионного йода в уксусной кислоте рассчитывают по формуле

С = 2С -С где С вЂ” концентрация ионов 3 в анализируемой пробе, 40 моль/дм .

Экспериментально обнаружено различие степени диссоциации 3 в уксус2 ных растворах с различным значением рН. Как оказалось, в уксусной кисло- i<5 . те с рН с 2 степень диссоциации 3 составляет 0,5, а в уксусной кислоте, содержащей щелочь в количестве,обеспечивающем достижение рН анализируемого раствора не менее 3, " тепень диссоциации J повышается до 1.

Способ осуществляют следующим образом.

Строят калибровочные графики.

Пример 1. Построение калибровочного графика для раствора уксусной кислоты.

Из стандартного раствора йодида

-5 калия с концентрацией 1 10 моль/дм в шесть мерных колб вместимостью

50 см вносят соответственно 2,5, 3.,5, 4„5, 5, 10 и 25 см -, затем в эти же колбы добавляют соответственно 22,5, 21,5, 20,5, 20, 15, 0 см дистиллированной воды и доводят до метки ледяной уксусной кислотой„ не содержащей йода. Таким образом, получают шесть рабочих стандартных растворов с концентрацией ионов йода в уксусной кислоте, раз-7 бавленной 1:1, соответственно 5 10

7 10, 9 ° 10, 1 ° 10, 2 10 и

-6

5 ° 10 моль/дм . Для каждого рабочего стандартного раствора измеряют потенциал ионоселективного электрода с помощью милливольтметра. Строят калибровочный график в координатах

Š— С, где Š— потенциал ионоселективного электрода (мВ), С вЂ” концентрация ионов йода в рабочем стандартном растворе (моль/дм ) (кривая 1).

Пример 2. Построение калибровочного графика для раствора уксусной кислоты с рН > 3.

Приготовление рабочих стандартных растворов осуществляют аналогично описанному в примере 1, но в качестве исходного используют стандартный раствор йодида калия с концентрацией

-Х

1 ° 10 моль/дм, а вместо дистиллированной водь. используют 2 í. Na0H.

Таким образом получают шесть рабочих стандартных растворов с концентрацией ионов йода в растворе уксусной кислоты, разбавленной. 1: f содержащем 1 í. NaOH с рН 4, соответствен но 5 10, 7"10, 9-10, 1-10

2 10, 5 "10 моль/дм . Затем стро-6 ят калибровочный график аналогично примеру 1 (кривая 2).

Определение концентрации J u J в уксусной кислоте.

К 15 см анализируемой пробы укФ сусной кислоты добавляют 15 си дистиллированной воды. Для полученного раствора измеряют потенциал ионоселективного электрода. По калибровочному графику (кривая 1) находят концентрацию ионов йода С . Затем к

15 см ан ализируемой пробы добавляют 15 см 2 и. раствора NaOH. Измерив потенциал ионо селективно го электрода для полученного раствора, находят по калибровочному графику (кривая 2) концентрацию ионов йода

С ° Концентрацию 3 и 3 в анализи

420501 в количестве, превышающем соотношение 32. Л =0,1, не мешает определению ионов J".

15

Е,м8

-20

30 Ю 50 С 1О, ел (ди

Составитель Т.Вишневский

Редактор А.Огар Техред А.Кравчук Корректор С.Черни

Заказ 4324/49 Тираж 847

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, .Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1 руемой пробе (моль/дм -) рассчитывают по формулам с учетом разбавления.

Способ количественного определения йода в уксусной кислоте позволяет обеспечить надежное раздельное определение элементного йода 32 и ионного J в уксусной кислоте, что особенно важно для контроля коррозионного состояния технологического оборудования в присутствии агрессивного 32, улучшить условия труда при выполнении анализа за счет исключения из методики использования токсичных соединений мышьяка. При этом воспроиэводимость анализа не ухудшается (величина относительного стандартного отклонения не превышает 0,1).

Присутствие элементного J в ана2 лизируемом растворе уксусной кислоты

Формула изобретения

Способ количественного определения йода в уксусной кислоте путем измерения зависимости потенциала ионоселективного электрода от концентрации ионов Йода, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью обеспечения раздельного определения концентраций J u J и улучшения усло.-. а вий труда за счет исключения применения мышьяка, измерения потенциала выполняют сначала в исходном растворе, а затем в раствор добавляют щелочь до рН не менее 3 и проводят повторные измерения потенциала.