Композиция для получения дневного флуоресцентного пигмента для крашения полиэтилена

Композиция для получения дневного флуоресцентного пигмента для крашения полиэтилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области органических пюминофороа в частноаи к композиции -для получения дневного флюоресцентного пигмента (ДФП). который может быть использован фашения полиэтилена в ярко - оранжевые цвета Изобретение.позволяет повысить яркость окраски с 65 до 69%. интенсивноаь лкилинесценции со 100 до 115 - 120% и светостойкоаь в 2 раза при сохранении-миграционной устойчивости и термостойкости за счет того, что композиция содержит меламин п-толуолсугьфамид натрий фосфорнокислый двузамещенный. формалин и люминесцентную соаавляющую - новое соединение 4-{1-{4-сульфамиллфёнил)-5-фенил-2-пиразолинил-3 N фенил - нафталшид в количестве 1.29 - 2.54 мас.% в комлозицин 1 табя

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4108544/05 (22) 18.08.86 (46) 15.11.93 Бюл. I4 41-42 (72) Сальвицкая П:Н; Юшко Э.Г. Скрипкина ВТ„

Красовицкий Б.М„. Чумак Т.В„Сердечная ТА. Андреева ЛП (54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ДНЕВНОГО ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ПИГМЕНТА ДЛЯ

КРАШЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНА (57) Изобретение относится к области органических люминофоров, в частности к композиции-для получения дневного флюоресцентного пигмента (ДФП), который может быть использован дпя кра(щ Я ttt) 1420937 А1 (51) 5 СО9 К11 Об щения полиэтилена в ярко — оранжевые цвета

Изобретение позволяет повысить яркость окраски с

65 до 69%, интенсивность люминесценции со 100 до 115 — 120% и светостойкость в 2 раза при сохранении миграционной устойчивости и термостойкости за счет того, что композиция содержит мепавщ и-толуолсульфамид натрий фосфорнокислый двузамещенный, формалин и паминесцентную составляющую - новое соединение 4-{1-(4-сульфамиплфенил)-5-фенил-2-пиразолинил- 3) и фенил

- нафталимид в количестве 129 — 2,54 мас% в композиции. 1 табл.

1420937

Изобретение относится к области органических люминофоров, в частности к композиции для получения дневного флуоресцентного пигмента (ДФП), используемого для крашения полиэтилена.

Цель изобретения — повышение яркости, интенсивности люминесценции и светостойкости при сохранении миграционной устойчивости и термостойкости.

Сущность изобретения заключается в том, что композиция включает меламин, итолуолсульфамид, ffoipHA фосфорнокислый двузамещенный, формалин и новую люминесцентную составляющую 4-(1-(4-сульфамилфе вил)-5-фенил-2-пиразолинил-3)-N-фе нилнафталимид общей формулы (!)

О, ЯО фЦ

Соединение {i) получают конденсацией фенилимида 4-циннамоилнафталевой кислоты с и-сульфамилфенилгидразином в спиртовой среде в присутствии едкого натра, Исходные компоненты для синтеза этого люминофора легко доступны и являются и ромежуточ ными и родуктами синтеза л юминофора ярко-ора жевого 575РТ.

Пример. Смесь, состоящую из фенилимида 4-циннамоилнафталевой кислоты (0,01 моль), 4-сульфамилфенилгидразина (0,011 моль) и 50 мл этилового спирта. доводят до кипения, прибавляют 10,-ный раствор едкого натра до рН 7,5-8 и продолжают кипятить в течение 5 ч, контролируя рН среды (рН должно быть 7,5 — 8). Не охлаждая, отфильтровывают осадок, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и дважды обрабатывают горячим спиртом (по 50 мл), Полученный продукт представляет собой кристаллы оранжевокрасного цвета, Выход 3,6 г (63 /); т.пл, 269270 С.

Найдено, 7 С 69,03; Н 4,29; S 5,75; N

9Я5.

СззН иМ480 .

Вычислено, : С 69,23; Н 4,20; S 5,59; N

9.79.

Неожиданныл1 для соединения {!} является непредвиденное снижение концентрации люминофора, необходимое для оптимальной окраски композиции при замене в молекуле 4-(1-{4-сульфамилфенил)-5фонил-2-пиразолинил-3)-нафталевого . ангидрида ангидридной группировки íà N:.

0,22

30,97

0,22

30,77

30,57 фенилнафталимидную. Для нового соединения 4-(1-(4-сульфамилфенил}-5-фенил-2-пиразолинил-3)-N-Qo

2,5 { уже наступает концентрационное тушение, в то время как для известного соединения 4-(1-(4-сульфамилфенил)-5-фенил2-пиразолинил-3)-нафталевого ангидрида при этой концентрации еще не достигается

"0 оптимальное концентрационное насыщение. Такое проявление свойств люминофора в данной композиции явилось неожиданным и необьяснимым.

Получение ярко-оранжевого ДФП.

"5 Смесь п-толуолсульфамида, меламина, натрия фосфорнокислого двузамещенного, 4(1-(4-сул ьф ам ил фен ил)-5-фен ил-2-пира зол и нил-3)-N-фенилнафталимида медленно нагревают на глицериновой бане до 13520 140"С, выдерживают при этой температуре и атмосферном давлении в течение 1,5 — 2 ч до прекращения отгонки образующихся в процессе поликонденсации воды, выдерживают в вакууме(остаточное давление 100 мм вод,ст,) при этой температуре в течение 45 мин. после чего, не отключая вакуума, прекращают нагрев и охлаждают массу до комнатной температуры. Полученный в виде ярко-оранжевой массы продукт выгружают, 30 растирают в порошок, просеивают.

Ниже приведены конкретные рецептуры 1-5 предлагаемого состава для получения пигмента, способного окрашивать полиэтилен, в которых варьируется содер35 жание люминофора, мас. :

1. Меламин i 0,86 и-Толуолсульфамид 56,67

Натрий фосфорнокислый двузамещенный

"0 Формалин

4-(1-(4-Сул ьфам ил фен илил)-5-фе н ил-2-пир а зол и н ил-3)-N-фенилнафталимид 1,29

45 2, Мелал1ин 10,79 и-Толуолсульфамид 56,31

Натрий фосфорнокислый двузамещенный

Формалин

4-(1-(4-Сул ьфамилфен)-5-фе и ил-2-пиразолинил-3)-N-фенилнафталимид 1,92

3. Меламин 10.73

55 п-Толуолсульфамид 55,95

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 0,21

Формалин

4-(1-{4-Сул ьфа мил, фе нил}-5-фенил-21420937

1,034

10,65

55,59

М 649735, кл. С 09 К 11/06, 1978.

40 Авторское свидетельство СССР

N. 1159330, кл. С 09 К 11/06, 1984.

Термойстойкость, ОС

Устойчивость к УФоблучению, ч

Интенсивность люминесценции, Миграционная устойчивость

Колориметрические характеристики окрашенного полиэтилена

Состав рецептуры яркость, % цветовой тон, нм чистота цвета, 230

230

14

14

100

592

592

594

588

292

592

78

81

82

68

68

68

69

Устоичив

1

3

5

Прототип

Базовый образец

Фирма

Sirlloihi

100

57

220

592

Очень слабая миграия

-пиразолинил-31-N-фенилнафталимид 2,54

4. Меламин 10,89 и-Толуолсульфамид 56.82

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 0,22

Формалин 31,04

4-(1-(4-Сульфамилфенил)-5-фенил-2. пиразолинил-3)-N-фенилнафталимид

5. Меламин и-Толуолсул ьфамид

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 0,2

Формалин 30,40

4-(1-(4-Сульфа милфенил)-5-фенил-2-пиразолинил-3)-N-фенилнафталимид 3,16

Окрашивание полиэтилена проводят опудриванием гранул полиэтилена с последующей переработкой в изделия методом литья под давлением.

Исследование светостойкости проводят облучением пластин из полиэтилена, окрашенного предлагаемой и известными композициями.

Облучение осуществляют лампой ПРК2, расположенной на расстоянии 12 см от исследуемых образцов. Оценку светостойкости проводят путем визуального сравнения инсолированных образцов с исходными при дневном свете. Испытания продолжают до тех пор, пока различие между окраской инсолированного и неинсолированного образцов можно-оценить баллом 4-5 по шкале серых эталонов."

Возможность использования предлагаемой композиции для крашения полиэтиле5

35 на подтверждается исследованием окрашенного ею полиэтилена.

Результаты исследования колориметрических, люминесцентных свойств, устойчивости к У©-облучению, а также термостойкости и миграционной устойчивости приведены в таблице.

Как видно из данных таблицы, окрашивание полиэтилена разработанными составами позволяет повысить яркость окрасок на 6%, интенсивность люминесценции на

20%, повысить светостойкость по отношению к прототипу вдвое, а по отношению к базовому образцу, выпускаемому предприятием М-5400, и образцу японской фирмы

"Яп1о!Ы" марки FZ-2001 в 14 раэ. Кроме того, предложенная композиция позволяет сократить концентрацию люминофора почти в 4 раза.

Указанный положительный эффект достигается только в предложенном качественном и количественном сочетании компонентов, входящих в композицию, Иэ приведенных в таблице данных вытекает, что снижение концентрации ниже указанного предела приводит к смешению цветового тона в коротковолновую (желтую) область и снижению интенсивности люминесценции до 95 $ (рецептура 4). Повышение концентрации выше указанного предела уже не улучшает колориметрических и люминесцентных свойств окрашенного образца (рецептура 5) иэ-за концентрационного тушения люминесценции и приводит к дополнительному расходу красителя без улучшения свойств и к удорожанию состава. (56) Авторское свидетельство СССР

1420937

Формула изобретения

1.29 - 2,54

Остальное

Составитель T.Êàïèíèíà

Редактор Л,Герасимова Техред М,Моргентал Корректор М.Шароши

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб,. 4/5

Заказ 3244

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород ул Г» «рина 101

КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ

ДНЕВНОГО ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ПИГМЕНТА ДЛЯ КРАШЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНА. содержащая меламин, п-толуолсульфамид, натрий фосфорнокислый двузамещенный, формалин и воминесцентную составляющую ряда производного 1,3,5-триарил-2пирэзолина, отличающаяся тем, .что, с целью повышения яркости, интенсивности люминесценции и светостойкости при сохранении миграционной устойчивости и термостоикости, в качестве люминесценФ ной составляющей композиция содержит

4-f1-(4-сул ьфамилфенил)-5-фенил-2-пиразо линил-З й-фенилнафталимид при следую5 щем соотношении компонентов, мас.ф:

Меламин 10,73 - 10,86 и-Толуолсульфамид 55,95 - 56,67

Натрий фосфорнокислый двузамещенный . 0,21 - 0,22

10 4-(1/4-.сульфамилфенил)-5-фенил-2-пиразолинил-3$N-фенилнафталимид

Формалин