Способ получения сульфата олова (ii)

Способ получения сульфата олова (ii)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химической технологии неорганических продуктов , в частности к способу получения сульфата олова (II), находящего применение в электротехнической промышленности и в лабораторной практике. Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта и в упрощении процесса. Способ осуществляют следующим образом. К смеси металлического олова и диоксида, содержащей последний в количестве 5-6 мас.%, добавляют концентрированную серную кислоту в количестве, чтобы молярное соотношение смесь (Sn+SnO) составляло 1:t. После перемешивания смесь помещают в печь с температурой 200-210 С, где вьдерживают в течение 1 ч. После охлаждения, получают целевой продукт с выходом 99,0% и содер-, жанием основного вещества 93,1%. Спор соб в сравнении с известным повышает выход целевого продукта и упрощает процесс за счет исключения промежуточных стадий и сточных вод. 1 табл. kMI SS /) С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСпУЬЛиН

42 96 А1 (19) О1) сю 4 С 01 С 19/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОсудАРстВенный номитет сссР

Гю делАм изОБРетений и ОтнРытий

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4133216/23-26 (22) 14. 10.86 (46) 07.09.88. Бюл. 11 33 (72) Л.И. Холодная, В.П. Карлов, Г. Н.Бутузов, А.А.Рябуха и В.П.Доброхотов (53) 661.88 1.532(088.8) (56) Карекин Ю.В., Ангелов И.И.

Чистые химические вещества. M., 1974, с. 298.

Ъ

Авторское свидетельство СССР

Ф 414194, кл. С 01 С 19/00, 1971. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА

ОЛОВА (II) (57) Изобретение относится к химической технологии неорганических продуктов, в частности к способу получения . сульфата олова (II), находящего применение в электротехнической промышленности и в лабораторной практике.

Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта и в упрощении процесса. Способ осуществляют следующим образом. К смеси металлического олова и диоксида, содержащей последний в количестве 5-6 мас.Х, добавляют концентрированную серную кислоту в количестве, чтобы молярное соотношение Н S0 : смесь (Sn+SnO ). составляло 1:7. .После перемешнвания смесь помещают в печь с температурой о

200-210 С, где выдерживают в течение

1 ч. После охлаждения получают целе- вой продукт с выходом 99,0Х и содер-.. жанием основного вещества 93, 1Ж. Способ в сравнении с известным повышает выход целевого продукта и упрощает процесс sa счет исключения промежуточных стадий и сточных вод. 1 табл.

14? 1696

Изобретение относится к химической технологии неорганических продуктов, в частности к способу получения сульфата олова (11), находящего применение в электротехнической промышленности и в лабораторной практике.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

К смеси металлического олова и диоксида, содержащей последний в количестве 5-6 мас.%, добавляют концентрированную серную кислоту в таком колйчестве, чтобы молярное соотношение серной кислоты и смеси (олово + диоксид) составляло 1:1. Смесь перемешивают при комнатной температуре и помео щают в печь с температурой 200-210 С.

После выдержки при указанных темпера .турах в течение 1 ч продукт вынимаЮт из печи и охлаждают на воздухе.

По данным химического и рентгенофазо- 25 вого анализов получают целевой продукт — сульфат олова (II). Выход продукта "99% от теоретического, содержание основного вещества в нем 99, 1%.

Пример 1. В фарфоровую чашку загружают смесь 95 r (0,8003 моль) порошка олова металлического и 5 г диоксида олова (0,033 1 моль) так, что количество диоксида олова в смеси составляет 5%. К этой смеси добавляют 86,9 г концентрированной серной кислоты (94%.-ной, 17,6 моль/дм, всего

0,8334 моль), таким образом молярное соотношение серной кислоты к смеси

Sn+SnOz составляет 1:1. Содержимое

40 чашки фарфоровым шпателем перемешивают при обычной температуре (20-25 С) в течение нескольких минут. Чашку со о смесью помещают в нагретую до 210 С печь и выдерживают в ней в течение

1 ч. По окончании синтеза чашку вы-.нимают и охлаждают на воздухе. По данным химического и рентгенофазового анализов полученный продукт представляет собой однофаэный сульфат олова (II) с орторомбической струк- 50 турой (а=8,799, b=5,319, c=7,115 А).

Выход продукта в результате синтеза

99% от теоретического (177 г), содержание основного вещества (сульфата олова) 99, 1%., что соответствует ТУ 55

6-09-1 50 2-7 5.

Пример 2. В фарфоровую чашку загружают смесь 94 r (0,7919 моль) порошка олова металлического и 6 г диоксида олова (0,0398 моль) так, что количество диоксида о.тона в этой смеси составляет 6%. К этой смеси добавляют 86, 7% концентрированной серной .кислоты (94%-ной, 17,6 моль/дм, всего 0,8317 моль), поддерживая молярное соотношение серной кислоты к смеси

Sn+SnOz 1:1. Содержимое чашки пере-. мешивают и помещают в нагретую до о

210 С печь, где выдерживают в течение 1 ч. По окончании синтеза чашку вынимают и охлаждают на воздухе. По данным химического и рентгенофаэового анализов полученный продукт представляет собой однофазный сульфат олова (II). Выход продукта в результате синтеза 99% от теоретического (177 r), содержание основного вещества (сульфата олова (II) }составляет 99,1%.

Пример 3. В фарфоровую чашку загружают смесь 95 r (0,8003 моль) порошка олова металлического и 5 r диоксида олова (0,0331 моль), количество диоксида олова в смеси составляет 5%. К этой смеси добавляют 86,9 r концентрированной серной кислоты (94%-ной, 17,6 моль/дмэ, всего

0,8334 моль) так, что молярное соотношение серной кислоты к смеси Sn+SnO составляет 1:1. Содержимое чашки перемешивают фарфоровым шпателем при обычной температуре (20-25 С) в течение нескольких минут. Чашку помещают в нагретую до 200 С камеру и выдерживают в ней в течение 1 ч. По окончании синтеза чашку вынимают и охлаждают на воздухе. Полученный продукт представляет собой однофаэный сульфат олова (II). Выход продукта в результате синтеза 99% (177 r) от теоретического, содержание основного вещества составляет 99, 1%, т.е. продукт полностью соответствует требованиям

ТУ 6-09-1502-75.

Влияние заявленных параметров на достижение положительного эффекта представлено в таблице.

Как видно из таблицы, при использовании чистого металлического олова или его смеси с диоксидом олова„ содержащей последнего эа пределами 56 мас.%, не получается однофазный сульфат олова (II) и, таким образом., снижается выход целевого продукта.

При температуре проведения процесса о за пределами 200-210 С, равно как

142

Пример Содержание Соотношение Температу- Выход про- Состав продукта

Sn0<, Х. (Sn+Sno<): ра, С дукта, Х

:н so $п$04 Примеси

210

50 Sn мет.

60 Sn мет.

99,1 Нет

210

210

99,1

210

99

210

Sn0

0,95:1

1: 1,05

210

85 $п мет.

82 Sn(SO ) 210

91 Sn мет., $п($0 ) 99

195

200 . 99

99, 1 Нет

88 Sn мет.

10

Составитель S.Нирша

Редактор Н.Гунько Техред Л.Олийнык Корректор N,Иаксимишинец

Заказ 4384/22 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 при отклонении от стехиометрии реагирующих ингредиентов, содержание основного вещества в целевом сульфате олова (II) снижается эа счет -присутствия либо металлического олова, либо

его диоксида, либо сульфата олова (IU) Таким образом, предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет повысить выход целевого продукта до

«99,1Х и упростить процесс эа счет упразднения двух стадий и исключения образования сточных вод.

1696

Формула изобретения

Способ получения сульфата олова (II), включающий взаимодействие металлического олова с концентриро5 ванной серной кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и исключения сточных вод, металлическое олово берут в смеси с диоксидом олова в ко" личестве 5-6Х от массы смеси, а проО цесс проводят при 200-210 С и стехиометрическом соотношении серной кислоты и олова.