Способ получения двуокиси титана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (50 4 С 01 С 23/053 // С 09 С 1/36

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4022642/23-26 (22) f 3. 02.86 (46) 07.09.88. Бюл. Ф 33 (72) А.П. Коверда; Т.В.Лузгина, И.И.Калиниченко, А.Б.Лундин, P.М.Садыков и В .Ю. Пер в уши н (53) 661. 882 . 2. 03 3 (088 . 8) . (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 409961, кл. С 01 С 23/08, 1971.

Авторское свидетельство СССР

Ф 986859, кл. С О1 С 23/053, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА (57) Изобретение касается способа получения двуокиси титана и может быть использовано для получения пигментной двуокиси титана. Целью изобретения является ускорение процесса восстановления титансодержащего раствора и предотвращение при этом выделе-. ния водорода. Предлагаемый способ, включает .обработку титансодержащего сырья серной кислотой, выщелачивание продукта сульфатизации, введение в титансодержащий раствор металлического алюминия (предварительно обработанного раствором нитрата ртути при массовом отношении его к алюминию

0,01-0,10) и восстановление при температуре не выше 40 С последующий гидролиз титансодержащего раствора и прокаливание осадка. Продолжительность процесса восстановления 0,51,0 ч при расходе восстановителя

5,0-5,3 г на 200 г исходного концентрата. Водород при восстановлении не выделяется. Полученная дзуокись титана соответствует ГОСТУ 9808-85 мар ке рутила Р=1. 2 s.ï. ф-лы f табл.

С:

14216

Изобретение относится к области производства двуокиси титана и может быть использовано для получения титановых белил по сульфатной технологии.

Пелью изобретения является ускорение процесса восстановления титансодержащего раствора и предотвращение выделения при этом водорода.

Пример 1. Берут 200 г ильменитового концентрата, содержащего

58, 5 мас . двуокиси титана, 21,4 мас . окиси железа (III), 13,5 мас. закиси .железа, и обрабатывают его концентрированной серной кислотой. Продукт ульфатизации выщелачивают подкисленной водой при 60 С и. восстанавливают при 25 С металлическим алюминием, который предварительно обрабатывают при 25 С в течение 10 мин 0,1 н. ра- 2О створом HgNO> в массовом отношении HgNO>/Al, равном 0,01. Восстановленный раствор очищают от шлама и избьггка железного купороса, концентрируют упариванием, гидролиэуют и продукт 25 гидролиза после промывки прокаливают. Определяют количество израсходованного восстановителя и выделившегося водорода, продолжительность стадии восстановления (с учетом под- 30 готовки восстановителя) и соответствие продукта требованиям ГОСТ 980885.

Пример 2. Аналогично примеру 1, но титансодержащий раствор восО 35 станавливают при 40 С металлическим алюминием который предварительно обо рабатывают при 40 С в течение 5 мин

О, 1 н. раствором HgNO> в массовом отношении HgNO /AI равном О, 05.

Пример 3. (сравнительный).

Аналогично примеру 2, но титансодержащий раствор восстанавливают при

15 С металлическим алюминием, который предварительно обрабатывают при

15 С в течение 15 мин 0,1 н. раствором HgNO> и массовом отношении HgNO /

/Al, равном 0,10.

H .р и м е р 4 (сравнительный).

Аналогично примеру 2, но титансодер50 жащий раствор восстанавливают при

25 С металлическим алюминием, который предварительно обрабатывают при

25 С в течение 10 мин 0,1 н. рас",âoром HgNO в массовом отношении HgNO>/

/Al, равном 0,008.

Пример 5 (сравнительный) .

Аналогично примеру 2, но титансодержащий раствор восстанавливают при

98 2 о

25 С металлическим алюминием, который предварительно обрабатывают при о

25 С в течение 10 мин 0,1 н. раствором HgNO> в массовом отношении HgNO /

/Al, равном О, 12.

Пример 6 (сравнительный) .

Аналогично примеру 2, но титансодержа щий раствор восстанавливают при 45 С металлическим алюминием, который предварительно обрабатывают при 25 С в течение 10 мин 0,1 н.раствором

HgN0 в массовом отношении HgNO /Al равном 0,05.

Пример 7 (сравнительный) .

Аналогично примеру 2, но титансодержащий раствор восстанавливают при

40 С металлическим алюминием без о пр едварит ельной обработки.

Пример 8 (сравнительный) .

Аналогично примеру 2, но титансодержащий раствор восстанавливают при

80 С металлическим алюминием без предварительной обработки.

Пример 9 (ло технологии деи- ствующего производства, .сравнительный). Берут 200 г ильменитового концентрата, содержащего 58,5 мас. двуокиси титана, 21,4 мас. окиси железа (Ш), 13,5 мас.% закиси железа (III), и обрабатывают его концентрированной серной кислотой, Продукт сульфатизации выщелачивают подкисленной водой при 60 С и восстанавливают,. при 70 С металлическим железом. Восстановленный раствор очищают от шлама и избытка железного купороса, концентрируют упариванием, гидролизуют и продукт гидролиза после промывки прокаливают. В опыте определяют количества израсходованного восстановителя, выделившегося водорода, продолжительность восстановления и соответствие продукта требованиям ГОСТ 980885.

П р H и е р 10 (го известному спо собу) . Берут 200 г ильменитового концентрата, содержащего 58, 5 мас.X двуокиси титана, 21,4 мас., окиси железа (Ш), 13„5 мас. . закиси железа, и обрабатывают его концентрированной серной кисло ой. Продукт сульфатизации выщелачивают подкисленной водой при 60 С и восстанавливакгг металлическим титаном, который предварительно обрабатывают 20Х-ной серной кислотой в массовом отношении Т /НДО, равном 0,5, при 80 С в течение 4 ч, l

Количе- Качество

Пр одолжитель-..

Пример

Расход восстано оличесто выдество вы родукта рутил арки

-1) вителя,г ившегося ность деленно го отхо да Fe SO, 7Н О, r одорода, процесса, мЗ ч

8 7,9 Соответствует ГОСТ

9808-85

0,75

5,1

Отсутствует

88,1

0 5

5,3

87,6

5 0

7,2 3,0 1,5

88,5

88,0

5,0 Отсутст- 0,5 вует 11

Соответствует ГОСТ

9808-85

88,3

2,0

6,4

89,5

12,0

2,2

6,7

88,9

8,0

3,5

7,8

187,9

2,0

2,0

20,0

53,6

5 0

18,8

10 26,8

П р и м е ч а н и е. В примере 5 визуально часть ртути осталась в активирующем растворе.

3 142

Восстановленный раствор очищают от шлама и избытка железного купороса, концентрируют упариванием, гидролизуют и продукт гидролиза после промывки прокаливают. Определяют количество израсходованного восстановителя, выделившегося водорода, продолжительность стадии восстановления (с учетом подготовки восстановителя) и соответствие продукта требованиям ГОСТ 9808-85.

В таблице представлены данные процесса восстановления и показатели двуокиси титана по предлагаемому способу и результаты сравнительных примеров.

Формула изобретения

1. Способ получения двуокиси титана, включающий обработку титансодержащего сырья серной кислотой, 1698

4 выщелачивание продукта сульфатизации, введение в полученный титансодержап ий раствор металла-восстановителя, последующий гидролиз раствора

5 и прокаливание осадка, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения процесса восстановления титансодержащего раствора и предотвращения выделения водорода, в качестве восстановителя используют металлический алюминий, предварительно обработанный раствором нитрата ртути

Ш.

2. Способпоп. 1, отличаю— . шийся тем, что нитрат ртути (I) берут в кассовом отношении к металлическому алюминию 0,01-0,! О.

3. Способпоп. 1, отличаюшийся тем, что обработку алюминия нитратом ртути (I) и восстановление титансодержащего раствора ведут о при температуре не выше 40 С.