Способ получения дегидроди(1-фенил-3-метилпиразол-5-он-4-ил) метана

Патент 1421739

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к произ -. водству замещенных пиразола, в частности к получению дегидроди(1-фенил- 3-метилпиразол-5-он-4-ил)метана.используемого в качестве оксаиолоново го красителя. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса, достигается использованием в качестве растворителя я реагента формамида, который подвергают взаимодействию с 1- фенил-З-метшширазол- 5-оном при кипячении. Эти условия позволяют повысить выход -с 61,4 до 87,8% при исключении нейтрализации к отделения органического слоя. i СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!

« с,,;; ° . Л

Фс

° Ю е (2) ) 4211388/3! -04 (22) 16.03.87 (46) 07.09.88. Бюл. В 33 (71) Пермский государственный университет им. А. М. Горького (72) Т.Л.Морозова и Л.П.Шадрина (53) 547.775.07(088.8) (56) Порай-Кошиц Б.А., Квитко И.Я, Журнал обшей химий, 1962, т. 32, У 12, с. 4050.

„„SU„„1421739 А1 тяп 4, С О7 П 231/26 // С 09 В 69/00 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕГИДРОДИ(1ФЕНИЛ-3-МЕТИЛПИРАЗОЛ-5-ОН-4-ИЛ) МЕТАНА (57) Изобретение относится к произ-. водству замещенных пиразола, в част.ности к получению дегидроди(1"фенилЗ-метилпиразол-5-он-4-ил)метана,.используемого в качестве океанолоново

ro красителя. Цель " повышение выхода целевого продукта и упрощение про" цесса, достигается использованием в качестве растворителя и реагента формамида, который подвергают.взаимодействию с 1 фенил-3-метилпиразол5-оном при кипячении. Эти условия позволяют повысить выход с 61,4 до

87, 8Х при исключении нейтрализации, е и отделения органического слоя.

1421739

С Н Н О .

Вычислено, 7.: С 70 39; Н 5,0 .3;

N 15,64.

H3 C СН ьм

СвН еНк

Формула изобретения

Составитель Г. Жукова

Техред A.Kðàâ÷óê Корректор В. Романенко

Редактор Н. Гунько

Заказ 4388/24 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5, Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дегидроди(1-фенил-3-метилпиразол-5"он4- ил)метана, формулы (который является оксанолоновым красителе.м.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода це.- 15 левого продукта.

Цепь изобретения достигается взаимодействием l-фенил-3-метилпира" эол-5-она с формамидом при випении, Способ осуществляют следующим об- 20 разом..

Пример 1, 8,7 r (0,05 моль)

;I ôåíèë-3-метилпиразол-5-она и 9,6 мл (9 г, 0,2 моль) формамида нагревают . в реакторе. с обратным холодильником

pо кипения. При этом начинается об" раэование кристаллов оранжевого цвета. Реакционную массу кипятят в. течение 5 мин, после чего охлаждают до

Комнатной температуры. По охлаждении 30 отфильтровывают продукт реакции, про-. мывают на фильтре небольшим количеством эфира. Получают 7,8 г (87,8X) целевого продукта, т. пл. 178-179 С (по литературным данным 179-180 С). 35

Найдено., Ж: С 70,46; Н 4,96;

15169.

ИК-спектр (суспензия в ваэелиновом масле), см : ..„ 1710;

4с=с1640þ Mд„16001 с и ) 560

Получение дегидроди(1-фенил-3-метнлпиразол-5-он-4-ил)метана согласно предлагаемому методу отличается простотой технологии и аппаратурного оформления, отсутствуют, в частности, стадии нейтрализации, отделения органического слоя, его сушка, удаление растворителя, длительность процесса с учетом всех стадий составляет 3035 мин.

Выход целевого продукта в предлагаемом способе повышается по сравнению с выходом в известном способе с

61,4 до 87,8Ж.

Предлагаемый способ может быть использован в производстве оксанолонового красителя, Способ получения дегидроди(1-фенил -3-метилпираэол-5-он- 4-нл)метана путем взаимодействия 1-фенил-3-метилпиразол-5-она с амидом при кипении в растворителе, о т л и ч а ювЂ” шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве. амида и растворителя используют формамид.