Способ получения адсорбента для газовой хроматографии

Способ получения адсорбента для газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к адсорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить их разделительную способность при анализе перманентных газов, содержащих легкие углеводороды . Силикагель промьшают водой и нейтрализуют 1%-ным раствором щелочи, прокаливают при 400 С в течение 3 ч и обрабатывают продуктами деструкции сосны при 250-310 0 в течение 30- 60 мин. Полученный адсорбент стабилизируют при 150 С в течение 4 ч при давлении 1 Па. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (58 4 С 01 N 30 48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ABTOPCHOMY СВЬЩЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4041706/28-26 (22) 24.03.86 (46) 07.09.88. Бюл. И 33 (71) Харьковский научно-исследовательский институт терапии (72) А.И.Кобзарь (53) 543.544 (088.8) (56) Green L.Е. Quantitation of comp1ех gas mixtures. — Chemia, 1981, 7, У 8, р.188,-191. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА ДЛЯ

ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

„„SU„„A i (57) Изобретение относится к адсорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить их разделительную способность при анализе перманентных газов, содержащих легкие углеводороды. Силикагель промывают водой и нейтрализуют 1Х-ным раствором щелочи, прокаливают при 400 С в течение 3 ч и обрабатывают продуктами деструкции сосны при 250-310 С в течение 3060 мин. Полученный адсорбент стабилизируют при 150 С в течение 4 ч при давлении 1 Па. 1 табл.

1422141

Способ

Условия обработки

Разделительная способность

Т, мин

Предлагаемый 310

30 Разделяет перманентные газы и уг40 леводороды с длиной цепи l-5 атомов

50 углерода

290

270

250 60

180 Разделяет углеводороды С, -С з

Разделяет углеводороды С,-С, не разделяет перманент" ные газы

400

Известный

Формула изобретения

Составитель Т.Чиликина

Редактор И.Шулла Техред А.Кравчук Корректор О. Кравцова

Заказ 4424/44 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к адсорбентам для газовой хроматографии и может быть использовано при анализе перманентных газов и легких углеводородов. 5

Целью изобретения является повьппение разделительной способности адсорбента при анализе газов, содержащих легкие углеводороды.

: Пример 1. 100 r силикагеля .марки КСС-4 измельчают и отбирают фракцию О, 15-0,20 мм. Адсорбент промМвают проточной и дистиллированной водой и нейтрализуют поверхность 1Хным раствором щелочи. Силикагель про- 15 каливают при 400 С в течение 3 ч в муфельной печи. Затем температуру снижают до 310 С и помещают s печь

О вЫсушенные брусочки древесины сосны размером 5»0,5"0,5 см в количестве 20

100 r. Через 10 мин начинают помешивать силикагель, а через 30 мин силикагель извлекают и помещают в вакуум ный шкаф для стабилизации. Стабилизацию проводят при 150 С в течение 4 ч 25 и давлении 1 Па. Полученный адсорбент просеивают, отбирая фракцию 0,150,2 мм, и заполняют им колонку длиной

3 .м и внутренним диаметром 3 мм. Анализ газовой смеси осуществляют с про- 30 граммированием температуры 20-100. С о со скоростью 32 в минуту. Программу включают после выхода метана. Детектор аргоново-иониэационный, скорость газа-носителя аргона 50 мл/мин. Общая продолжительность анализа 20 мин.

Порядок выхода компонентов следующий:

Водород» Воздух (азот+кислород) окись углерода, метан, этан, двуокись углерода, этилен, ацетилен, пропилеи, пентан.

Пример 2. В условиях примера 1 изменяют. время и температуру обработки силикагеля продуктами дест- .45 рукции сосны. Результаты представлены в таблице.

Температура менее 250 С недостаточна для деструкции древесины, менее,чем эа 30 мин продукты деструкции не успевают равнбмерно модифицировать силикагель. Повьппение температуры обработки снижает разделительную способность ниже уровйя известного способа.

Способ получения адсорбента для газовой хроматографии, включающий обработку силикагеля щелочью с последующей промывкой водой, прокаливанием и стабилизацией, о т л и ч а юшийся тем, что, .с целью повышения разделительной способности адсорбента при анализе газов, содержащих легкие углеводороды, силикагель перед стабилизацией дополнительно обрабатывают продуктами деструкции древесины при 250-300 С в течение 60 мин.