Способ получения 95%-ной муравьиной кислоты

Способ получения 95%-ной муравьиной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается карбоновьк кислот, в частности способа получения муравьиной кислоты - полупродукта основного органического синтеза. Цель - упрощение и интенсификация Процесса. Процесс ведут гидролизом метштформиата в присутствии воды и водораг-творимого ди-н-пропилформамида или N-формилморфолина при их молярном соотношении 1:(1-10):1 при 90 - .140 С и соответствзпощем давлении с последующей перегонкой гидролизной смеси. Способ позволяет 95%-н то муравьиную кислоту с 95-100%- ньтм выходом с большой конверсией

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

° Л Ш В

РЕСПУБЛИК (594 С 07 С 53 02 27 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТ СССР

f10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3898056/23-04 (22) 13 . 05. 85 (31) P 3417790.6 (3 2) 14 . 05 ° 84 (33) DE (46) 07.09.88. Бюл. У 33 (71) Басф АГ (ВЕ) (72) Хейнц Хохеншуц, Йоханнес Е.ПЬщдт и Ханс Кифер (РЕ) (53) 54 7. 291 . О 7 (088. 8) (56) Европейский патент 11 0017866, кл. С 07 С 53/02, опублик 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 953-НОЙ МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается карбоновых,SU„„1422994 А 3 кислот, в частности способа получения муравьиной кислоты — полупродукта основного органического синтеза.

Цель — упрощение и интенсификация

Процесса. Процесс ведут гидролизом метилформиата в присутствии воды и водора творимого ди-н-пропилформамида или И-формилморфолина при их молярном соотношении 1:(1-10):1 при 90О

140 С и соответствующем давлении с последующей перегонкой гидролизной смеси. Способ позволяет получать

95Х-ную муравьиную кислоту с 95-100XНым выходом с большой конверсией (41-443) при использовании простого аппаратурного оформления процесса.

1422994

Изобретение относится к способу получения муравьиной кислоты, которая является одним из важных продуктов основного органического син5 теза.

Цель изобретения — упрощение и интенсификация процесса, достигаемая гидролизом метилформиата в присутст-. вии водорастворимого ди-н-пропил- 10 формамида или N-формилморфолина, взятого в зквимолярном количестве к

Метилформиату.

Пример 1. В реактор с мешалкой, в котором выдерживают температуру 140 С и давление около 8 бар, ."непрерывно вводят 61,8 кг/ч раствора: 60 кг (1 кмоль/ч) метилформиата и 1,8 кг метанола; 18,0 кг/ч (1 кмоль/ч):воды, 129,0 кг/ч (= 1 кмоль/ч} ди-н- 20

-пропилформамида и подвергают взаимо,действию. Среднее время пребывания .реагентов в реакторе 3 ч. Выгружаемый ,:из реактора продукт, состоящий из !

35,4 кг/ч метилформиата, 14,9 кг/ч 25 метанола, 17,9 кг/ч муравьиной кислоты, 11,0 кг/ч воды,129,0 кг/ч ди-н-пропаилформамида,с понижением давления направляют на 12-ю тарелку (снизу колонны с 35 колпачковыми тарелка- 30 ми) и под нормальным давлением непрерывно фракционируют. При флегмовом числе 1 получают 35,6 кг/ч смеси:

34,5 кг метилформиата и 1,1 кг метанола.в виде головной фракции, ко35 торую возвращают в реактор„14,7 кг/ч

F.èäêoé смеси: 13,8 кг/ч метанола и

,9 кг/ч метилформиата, отбираемой

:.боку c 28-й тарелки, 157,9 кг/ч смеси: 17,9 кг/ч муравьиной кислоты, 1i,0 кг/ч воды. и 129,0 кг/ч ди-н-про" пилформамида в виде низовой фракции.

Низовую фракцию в насадочной колонне (15 теоретических тарелок) под нормальным давлением почти полностью обезвоживают, получая в качестве низового продукта 147,8 кг/ч смеси кислоты, формамида и приблизительно

0,9 кг воды.

Полученную смесь на второй колпачковой колонне с 20 теоретическими та50 релками под давлением 133 мбар и при флегмовом числе 1 разлагают на

18,8 кг/g смеси: 17,9 кг/ч муравьиной кислоты и 0,9 кг/ч воды в качестве головной фракции и 129,0 кг/ч ди-н-пропилформамида в качестве ни;..-:оной фракции, возвращаемой в реакгао гидролиза.

В результате получают 18,8 кг

957-ной водной муравьиной кислоты, что соответствует выходу 957. Вследствие разложения теряется приблизительно 57 муравьиной кислоты.

Пример 2; Аналогично примеру 1, но используя вместо ди-нl

-пропилформамида одинаковое малярное количество N-формилморфолина, получают 20,2 кг 957.-ной водной муравьиной кислоты, что соответствует выходу 957.. Степень конверсии метилформиата в реакторе гидролиза составляет 447.

П. р и м е р 3. В реакторе с перемешивающим устройством гидролизуют

61,8 кг/ч (1 кмоль/ч) метилформиата в виде смеси с 1,8 кг/ч метанола с помощью 18 кг/ч .(1 кмоль/ч) при

110 С под давлением 8 бар и при среднем времени пребывания 20 мин. Степень гидролиэа составляет 297..

Затем к гидропизной смеси во втором реакторе при среднем времени прео бывания в реакторе 1 ч при 110 С и под давлением 6 бар добавляют

129,0 кгч (1 кмоль/ч) ди-н-пропилформамида. Степень гидролиза повышается до 417. В результате переработки аналогично примеру 1 получают

19,9 кг/ч 957-ной водной муравьиной кислоты, что соответствует выходу

100%. Разложение муравьиной кислоты не наблюдается, Предлагаемый способ в сравнении с известным при более простом ап.паратурном оформлении процесса и высоких производственных мощностях позволяет проводить гидролиз метилформиата быстро и с большой конверсией. формула и з о б р е т е н и я

Способ получения 957-ной муравьи:-.:;ой кислоты путем гидролиза метила формиата при 90-140 С и при соответствующем этим температурам давлении в присутствич 1-10 моль воды на

1 моль метипформиата с использование.-. формамида с последующей перегонкой гидролизной смеси, о т л и ч а ю— и и с я тем, что, с Up- ью упрощения и интенсификации процесса, в "ачестве формамида используют водсрастворимый ди-н -пропилформамид или

N-формилморфолин, взятый в эквимолярном количестве к метилформиату.