Способ получения гелиотропина

Способ получения гелиотропина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 142302

Класс 12о, 8

СССР

ЕСЕСОЮЗНАЯ

1 11АТЕН;ьОТЕХКИ .ЕС1,а Я

БНБ ИЭТГ l: Л

: 1 /

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Е. Д. Ласкина, T А. Девицкая, P. Ф. Шилина, Т. В. Сухорукова и 3. Н. Бычкова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕЛИОТРОПИНА

Заявлено 18 февраля 19б1 г. за И 697999/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Ме 21 за 1961 г.

Известны способы получения гелиотропина конденсацией метиленового эфира пирокатехина и формальдегида в присутствии производного бензола, например авт, св. Рй 102103. В качестве одного из нежелательных реагентов при осуществлении этого способа является нитрозодиметиланилин, вызывающий дерматиты.

Отличительная особенность описываемого способа получения гелиотропина состоит в том, что конденсация осуществляется в присутствии м-нитробензолсульфокислоты, а в качестве растворителя применяется ледяная уксусная кислота.

Такой способ повышает процент выхода гелиотропина.

Гелиотропин получают из химического сырья, включающего метиленовый эфир пирокатехина, формалин или уротропин, соляную кислоту, металлический алюминий и натриевую соль м-нитробензолсульфокислоты. В качестве растворителя, повышающего выход гелиотропина, применена ледяная уксусная кислота.

Пример. В колбу с двумя тубусами, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 193 г 50 !o-ной натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты, 119 г ледяной уксусной кислоты, 121 г соляной кислоты, при перемешивании которых добавляют 25 г метиленового эфира пирокатехина.

После 10-тиминутного перемешивания содержимое в колбе нагревают до температуры 28 и прибавляют по 0,04 г)мин в течение 30 мин алюминиевую стружку. Затем одновременно при температуре 28 — 30 прибавляют в течение 4 — 5 час алюминий и формалин. Всего в раствор добавляют 11 г алюминия и 30 г 40 /о-ного формалина или водный расгвор уротропина в эквивалентном количестве. Реакционную массу в течение 6 час перемешивают при температуре 60 — 64 . Полученныи продукт реакции подвергают перегонке с водяным паром или нагревают с

500 мл воды при температуре 60 в течение 4-х час, после чего выделившийся гелиотропин экстрагируют дихлорэтаном. № 142302

Дистиллят, содержащий гелиотропин, экстрагирун т три раза дихлорэтаном и с;пелью удаления уксусной кислоты экстракт промываю; содовым раствором. Дихлорэтан отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме при остаточном давлении 3 — 4 им рт. ст. При температуре до 100 собирают 10,5 г.,не вступившего в реакцию метиленового эфира прирокатехина, а при температуре 110 — 112 собирают 11 г альдегидной фра сции.

Выход гелиотропина по предлагаемому способу с применением м-нитробензолсульфокислоты и ледяной уксусной кислоты может составлять в среднем 57% от теоретического, считая на вошедший в реакцию метиленовый эфир пирокатехина.

Предмет изобретения

Эксперт-составитель описания М. А. Хесин

Редактор О. Д Ус Техред А, А. Камышникова Корректор П. А. Евдокимов

Формат бум. 70)(108 /)r, Объем 0,18 изд. л.

Тираж 700 Цена 4 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Поди. к печ. 12.Х 61 г

Зак. 10259

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14

Способ получения гелиотропина конденсацией метиленового эфира пирокатехина и формальдегида в присутствии производного бензола, отличающийся тем, что, с целью повышения выходов целевого продукта, конденсацию ведут в присутствии м-нитробензолсульфокисл рты и ледяной уксусной кислоты, применяемой в качестве растворителя.