Водорастворимые катионактивные сополимеры акриламида в качестве флокулянтов при осветлении водных суспензий

Водорастворимые катионактивные сополимеры акриламида в качестве флокулянтов при осветлении водных суспензий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к катионоактивным сополимерам акриламида фор мулы СНг-СНс о I HK-CHj-H п -СНг-снС-0 I ИН2 m где R - -N(qHy)5 ОН, -К() ОН, -N((;HJ),,, молярное соотношение n:m 91-95:5-9, мол.м. 1, ,5-Ю , которые могут быть использованы при флокуляции осадков водных взвесей глинистого типа без использования коагулянтов и при флокуляции осадков водных промстоков стекольного производства в присутствии пониженных количеств неорганического коагулянта. 2 табл. а С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) 1) 4 С 08 F 120/60, 8/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4"з A I < «1 .. 1 ! „„d .ч. -,, «айеааг .

-СН,-СН—

С О

I ин мулы

СН -СН-!

С О

1 нм-сн -в

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3969793/31-05 (22) 25.10.85 (46) 15.09.88. Вюл. 11 34 (72) И.Л.Лапенко, А.И.Сливкин, Л.А.Мазаева, Л.Г.Зобнина, Д.П.Смирнов и Л.А.Дмитриев (53) 678.745.842-9 (088.8) (56) Вейцер 10.È. и Минц Д.М. Высокомолекулярные флокулянты в процессах очистки природных и сточных вод, М.: 1984, с. 52.

Патент США )) 4138446, кл. 260-875, опубл. 1979.

Авторское свидетельство СССР

l1 1085983, кл. С 08 F 220/56, 1984. (54) ВОДОРАСТВОРИМЪ1Е KATHOHAKTHBHbK

СОПОЛИМЕРЪ1 АКРИЛИЯДА В КАЧЕСТВЕ

ФЛОКУЛЯНТОВ ПРИ ОСВЕТЛЕНИИ ВОДНЪ|Х

СУСПЕНЗИИ (57) Изобретение относится к катионоактивным сополимерам акриламида форгде R — -N(C Н,)> ОН, -М(С,Н4ОН) ОН, -N(C,Н ) молярное соотношение n:m=91-95:5-9, мол.м. 1,1 ° 10 -1,5 10, которые моd 6 гут быть использованы при флокуляции осадков водных взвесей глинистого ти- па без использования коагулянтов и при флокуляции осадков водных промстоков стекольного производства в присутствии пониженных количеств неорганического коагулянта. 2 табл.

1423553

Изобретение относи вся к новым химическим соединениям — полиэлектролитам., обладающим флокулирующей,осадительной и ионообменной способностью.

Цель изобретения — получение флокулянтов с повышенной эффективностью ITpи флокуляции осадков ВодHъ<х суспензий (в частности модельных водных взвесей глинистого типа без использования коагулянтов и при <<<локуляции осадков водHb :õ промстоков стекольного производства в присутствии пониженных кот.ичеств неорганического коягулянта), <5

П р и и е р 1. 1,0 г (0,017моль) полиякрилямидя (ПАА), растворенного в 1000 мл воды, 0,53 г (0,017 моль) формальдегида (водный 30-40%-ный раствор), 1,28 г (0,017 моль) диэтил- 20 амина., 0.,15 мл 50%-ный раствора NaOH (0,,002 моль) перемешивают при 5055 С в течение 4 ., после чего раствор концентрируют до 1/4 объема методом ультряфильтрации с использова- 25 нием мембраны УПР с диаметром пор от 300 до 500 А. С целью удаления низкомолекулярных веществ сконцентрированный ояствор трижды разбавляют пятикратным объемом нодь1 и снова 30 концентрируют методом ультряфильтряции до 2,0--2,.5%-ной концентрации.

Целевой продукт осаждают из раствора ацетоном„ сушат в вакууме растирают в порошок, экстрягируют ацетоном, этянолом, сушат н вакууме.

Получают бесцветный порошок, растворимый в воде — И-,пиэтиляминометилполиякриламид. Выход: 1,93 r (82%).

Тек перятуря размягчения 128-138 C.

< р<<ь 5 1 д

Найдено, %: N 17 „11. f Ся

N,Ì.,5 10 и

Вычислено ня 100% конверсии, %:

N 17,93.

Конверсия ямидных групп ПАА составляет 95Х.

Количественное определение анионных групп осуществляют титрованием на универсальном иономере ЭВ-74.

Для титрования берут навески 0,147 и 0,151 г. Израсходовано на титрование НС1 0,0327 и 0,0331 г соответственно. Вычислено НС1 на 95Х конверсии 0,0336 и 0,.0327 r

Пример 2,. 1,0 i (0,017моль)

ПАА, растворенного в 1000 мл воды, 0,53 г (0.,017 моль) формяльдегипа (водный 30-40%-ный раствор) 3,1 г (0,020 моль) тригидроксиэтиламина, 0,15 мл 50%-ного раствора НяОН (0,002 моль) перемешивают при 5055 С в течение 4 ч. Затем раствор концентрируют по примеру 1. Целевой продукт осаждают из раствора ацетоном, сушат в вакууме, растирают в порошок, экстрагируют ацетоном, этанолом, сушат в вакууме. Получают с желтоватым оттенком порошок, растворимый в воде — N-тригидроксиэтиламинометилполиакрилямид. Выход: 3,1 г (82%). Т р<,з 132-145 С. f 48 дл/г (0,05 вода).

Наидено,,-.: II 10,87. <С, ц, 0 <<Д

И N. 1,1 10

Вычислено на 100% конверсии, Х:

N 12,00.

Конверсия амидных групп РАА составляет 91%,.

Количественное определение анионных групп осуществляют титрованием

0,1 н НС1 на универсальном иономере

ЭВ-74. Для титрования берут навески

0,148 и 0,155 r. Израсходование НС1 ня титрование 0,0212 и 0,0221 r соответственно. Вычислено НС1 íà 91Х кон" версии 0,0209 и 0,02t9 ã.

Пример 3. 1 r (0,017 моль)

ПАА, растворенного в 1000 мл воды, 0,53 r (0,017 моль) формальдегида (водный 30-40Х-ный раствор), 3,1 г (0,02 моль) раствора NaOH 1,77 r (0,017 моль) триэтиламина перемешивают при 50-55 С в течение 4 ч. Далее раствор концентрируют по примеру t.

Целевой продукт осаждают из раствора ацетоном, сушат в вакууме, растирают в порошок, экстрагируют ацетоном, сушат в вакууме. Получают бесцветный порошкообразный продукт, растворимый в воде — N-триэтиламинометилполиакриламид. Вьгход: 2,34 г (78%) . Тр(, <„130-143 С. ори в 53 дл/г (<, 05 вода) .

Найдено, %: N 13,87. (С<, H«ОНД„

М.И, 1 3.10б Вычислено на 100% конверсии,. Х:

N 15,12.

Конверсия амидных групп составляет 92%.

Количественное определение анионных групп осуществляют титрованием

0,1 н НС1 на универсальном иономере

ЭВ-74. Для титрования берут навески

0,149 и 0,162 r. Израсходовано НС1

0,0273 и 0,0292 r соответственно.

1423553

I сн,-снI

С=О

1 нн — сн -в

-СН -СН1

СО

БН

Таблица 1

Мутность мг/л

Концентрация полимера мг/л

ОптичесрН раст вора

Полимерный флокулянт кая плотност

Предлагаемый по примерам.0,2

0,073 128

0,025 45

0,5

0,0022

0,0040

1,0

2,0

Вычисление НС1 для титрования на

92Х конверсии 0,0270 r и 0,0293 г.

Флокулирующая способность предлагаемых соединений исследована на каолиновой суспензии в отсутствии неорганического коагулянта и на стоке, .содержащем до 2500 мг/л взвешенных частиц, включающих смеси Si0, СаО, Ре О, TiO<, A1 0>, ИяО, С, Окислов редкоземельных элементов.

Пример 4, Исследование флокулирующей эффективности.

4.1. Модельный сток, содержащий

500 мг/л каолиновой пудры (дистиллированная вода) объемом по 0,5 л помещают в 4 цилиндра на 0,5 л. Во все цилиндры, не прекращая перемешивания, вводят флокулянты в дозах от 0,2 до"

5 мг/л, перемешивание продолжают в течение 5 мин. Через 15 мин отстаивания оптическую плотность осветленных шдкостей отбирают стеклянной

Пипеткой, погружаемой на глубину

15 см. Оптическую плотность осветленных жидкостей определяют на ФЖК-60 с ф. 1 4 520 нм на фоне дистиллированной воды. Зависимость оптической плотности (степени осветления) от дозы флокулянта представлена в табл . 1.

4.2. Промсток технологической линии производства цветных кинескопов, содержащий 2500 мг/л взвешенных примесей помещают в цилиндры емкостью 0,5 л объемом по 0,5 л. Раствором Ca(OH) рН стока доводят до 8,5.

Через 20 мий во все цилиндры вводят по 100 мг/л Al>(S04)> 18Н„О. Не прекращая перемешивания, в сток вводят флокулянты в дозах 1,0, 2,0, 3,0, 4 ° 0 мг/JI Один цилиндр контрольный.

Через 15 мин отстаивания пробы осветленной жидкости отбирают стеклянной пипеткой, погружаеиой на глубину

Ъ

15 см. Оптическую плОтность Опреде10 ляют по методу, описанному в примере 4.1. Зависимость степени осветления от дозы флокулянта представлена в табл,2.

Применение предлагаемых флокулян15 тов на промьппленных объектах при значительном возрастании качественных показателей очищаемых вод (мутности) одновременно приводит к двукратному снижению потребления неор20 ганических коагулянтов, и соответственно уменьшению вероятности загрязнения окружающей среды.

Формула изобретения

Водорастворимые катионактивные сополимеры акриламида общей формулы

Ф

rpe R — - (С,Н,), ОН, -й(С,Н,ОН) ОЙ, И(Савз) при молярном соотношении n:m

= 91-95:5-9, с мол. м. (1,1-1,5) 10 в качестве Алокулянтов при Осветлении водных суспензий.

1423553

3,0

0,0040

0,0057

5,0

0,2

0,5

0,033

1,0

0,0022

2,0

3,0

5,0

0,2

132

0 5

1,0

2,0

0 0051

Известный

0,2

172

0,5

101

1,0

24,0

2,0

47,0

3,0

57,10

5 0

66,0

137

0,2

130

0 5

126

1,0

0,046

2,0

0,033

0,029

3,0

5,0

3 3,0

3 . 5 0

Полиакриламид 3

Продолжение табл .1

0,066 116

0,0034

0,0034

0 0051

0,075

0,053

0,014

0,0028

0,0040

0,098

0,057

0,014

0,026

0,032

0,037

0,078

0,074

0,072

1423553

Таблнца2

Полимер ный флокулянт

Оптическая плотность мг/л

1,0

7,5

2,0

4,3

0,0018

3 2

3,0

4,0

3,5

7,2

1,0

2,0 0,0020

3,0 0,0016

3,5

2,9

4,0

0,0018

3 2

0,0045

1,0

8,0

2,0 0,0021

3,7

3 5

3,0

4,0

3 5

0,0114 20

Известный 1,0

2,0

3,0

4,0

0,0069 12

0,049 87,0

Полиакриламид 1,0

2,0

39,6

37,5

3,0

4,0

34,5.

3HHHIIH Заказ 4604/28, Тиразк 434 Подписное

Произв-полигр. пр-тие, г. Укгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемьй по примерам

Концентрация полимера,мг/л

0,042

0 0024

0,0020

0,0041

0,0020

0,0020

0,0057

0,0051

0,023

0,021

0,019 утость, г/л