Способ получения азокрасителей

Способ получения азокрасителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 22а, 1 А

ППТ tlT ttR ИЗОБР1ТГНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения азокрасителей.

К патенту А. Е. Чичибабина, заявленному 1 февраля 1929 года (заяв. саид. М 40751).

0 выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года. растение рода каменеломковых (Saxifraga) содержит открытое французским химиком Га р ро кристаллическое вещество, названное им бергенином. Позднее исследованием этого вещества зенимались и другие химики (Морель, Поварнин, Садиков и Гутнер), но природа этого вещества осталась неизвестной. Лишь в последнее время автором -вместе с сотрудниками, лаборатории Лекрастений

КЕПС при Нкадемии наук СССР окончательно установлен состав этого вещества, отвечающий для безводного бергенина формуле C„H«O, (водный бергенин содержит одну молекулу кристаллизационной воды), а также установлено и строение бергенина, который оказался производным изокумарина.

При исследовании бергенина было найдено, что это вещество может служить для получения ряда азокрасок, в которые бергенин может входить в качестве второй компоненты. В виду довольно значительного содержания бергенина в некоторых видах каменеломки, как, например, в бадане, эти краски могут быть применяемы для крашения шерсти, шелка, хлопчатой бумаги и пр. В реакцию сочетания с диазосоединениями бергенин вступает как в количестве одной молекулы на одну диазогруппу, так и в количестве одной молекулы на две диазогру ппы.

Пример 1.-1,5 частей бергенина и

1 часть поташа растворяют в 10 частях воды и к охлажденному до 0 раствору приливают раствор хлористого фенилдиазония, приготовленный обычным образом, и 0,39 частей анилина. Через час смесь подкисляют соляной кислотой до реакции кислой на конго, при чем выпадает оранжевая красная краска, труднорастворимая в холодных воде и спирте.

Кристализацией из горячего спирта краска получается в оранжево - красных иголочках, не плавящихся при нагревании до 200 . Краска растворима в щелочах и кислотах. Состав краски отвечает формуле: С14Н«0 . N CeHs Краска красит шерсть в кислых растворах в коричнево-желтые цвета.

Пример 2. 44ю вышеописанной краски растворяют в растворе 50г поташа в 2-х литрах воды и к полученной жидкости прибавляют раствор хлористого фенилдиазония, полученного диазотированием 13 i хлористоводородного анилина. - Смесь оставляют стоять несколько часов, затем .нагревают, фильтруют, подкисляют и вновь оставляют стоять 12 час. Выпавшая коричневая краска нерастворима в воде и спирте, даже при нагревании. Она может быть очищена растворением в поташе и осаждением соляной кислотой. Состав краски отвечает формуле: С1 H)40 (N2 . C6Í ) 2

Пр и мер 3. 35 i бергенина растворяют в 50 куб. см 10%-ного едкого натра и 250 куб. см воды, а затем прибавляют 250 куб. см 10%-ного раствора соды. При охлаждении льдом и размешивании прибавляют раствор хлористого бисдиазобензидина, приготовленного обычным образом из 9;3 г бензидина. На:следующий день осаждают краску осторожным прибавлением соляной кислоты.

Краска представляет красно-коричневый порошок, дающий с серной кислотой фиолетовую окраску. Краска красит шерсть в кислой ванне в яркие желтые и коричневые. цвета, в зависимости от крепости выкраски, и хлопок — в коричневый цвет.

Hp имер 4 35 t бергенина растворяют в 50 куб. см 10%-ного едкого натра и 250 куб. см воды и к раствору добавляют 250 куб. см 10 о/- ного раствора соды. К охлаждаемому льдом раствору по каплям прибавляют раствор а - нафтил-диазония, полученного из 14,3 г а-нафтиламина (см. Фирц-Давид „Производство органических красок", стр.138).

Смесь оставляют на ночь. При осторожном подкислении соляной кислото" оседает. темно-красный порошок, даюший с крепкой серной кислотой фиолетово синее окрашивание. Краска красит шерсть в кислом растворе в красновато-желтый цвет (10/, и /го/„выкраски) или в коричневый цвет (3% выкраски).

П р им е р 5; Приготовленная из бергенина и метанитраналина по рецепту, аналогичному рецепту примера 4, краска представляет красный порошок, дающий с Н $04 красное окрашивание и красящий шерсть в яркие желтые цвета.

Пример 6. Краска из бергенина и Н-кислоты. Тетразосоединение готовится по Фирцу - Давиду из 6,2 г бензидина.

Сочетание с 12 г Н- кислоты проводится по тому же автору (см. стр. 158). К полученному промежуточному соединению добавляется водный раствор 12 i бергевина и 15 s соды (реакция должна оставаться щелочной). После ночи стояния краска выделяется подкислением и высаливанием. Получается черный порошок, дающий с серной кислотой синее окрашивание. Краска красит хлопок в полный синий цвет.

Пример 7. Краска, полученная аналогично примеру 6 из гаммакислоты, сочетанием в кислом растворе, краситхлопок в красновато - коричневый цвет, а при сочетании в щелочном растворе— в чистокоричневый цвет.

Пример 8. Краска из бергенина, бензидина и хромотроповой кислоты, полученная аналогично примеру 6, красит хлопок в фиолетово - коричневый цвет.

Предмет патента.

1. Способ: получения азокрасителей, отличающийся тем, что диазосоединения сочетают обычными способами с бергенином в кислой или щелочной среде.

2. Прием осуществления означенного в и. 1 способа, отличающий тем, что на

1 молекулу бергенина применяют 1 молекулу диазосоединения.

:3. Прием осуществления означенного в и. 1 способа, отличающийся тем, что на 1 молекулу бергенина применяют

2 молекулы одного и того же или разных диазосоединений.

4. Прием осуществления означенного в п.п. 1 — 3 способа, отличающийся тем, что обычные биодиазосоединения из диаминов сочетают обычными способами с одной стороны с бергенином, с другой же — с какой-либо общеизвестной азосоставляющей. /