Способ получения водорастворимых сульфатов целлюлозы

Способ получения водорастворимых сульфатов целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению водорастворимых сульфатов целлюлозы, применяемых в различных отраслях народного хозяйства в качестве загустителей и различных вспомогательных средств. Изобретение позволяет упростить технологию и вдвое повысить выход целевого продукта (более 99%) за счет проведения сульфирования хлопкового линта в среде серн.ая кислота - нитрометан при их объемном соотношении соответственно :(35,0-38,4), молярном соотно1иении серная кислота - целлюлоза

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 08 5 14

В.«,»

),1, S

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

М А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4104181/31-05 (22) 05.08.86 (46) 30.09.88. Бюл. № 36 (7! ) Институт высокомолекулярных соединений АН СССР (72) Г. А. Петропаловский, Т. К. Солодкова и H. Е; Котельникова (53) 661.728.87 (088.8) (56) Патент США № 2539451, кл. 260 — 215, 1 95 l .

Тимохин И. М., Лопатин В. А. Химия и технология производных целлюлозы. Вла. димир, 1971, с. 218 — 224.

„„SU„,, 1426975 A 1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СУЛЪФАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к получению водорастворимых сульфатов целлюлозы, применяемых в различных отраслях народного хозяйства в качестве загустителей и различных вспомогательных средств. Изобретение позволяет упростить технологию и вдвое повысить выход целевого продукта (более

990 0) за счет проведения сульфирования хлопкового линта в среде серная кислота— нитрометан при их объемном соотношении соответственно 1: (35,0 — 38,4), молярном соотно1цении серная кислота — целлюлоза (2 3 — 2 5):1 в течение 7 — 15 мин. I табл.

1426975

Пример 2 — 9. Получение водорастворимых сульфатов целлюлозы осуществляли аналогичным образом.

Условия синтеза и характеристика сульфата целлюлозы по примерам 1 — 11 приведены в таблице.

При укреплении кислотой эмульсия используется многократно.

Формула изобретения

Способ получения водорастворимых сульфатов целлюлозы сульфированием целлюло-. зусодержащего сырья серной кислотой в гетерогенных условиях в среде органического

15 растворителя с последующим отделением целевого продукта, его промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения выхода целевого продукта, в качестве целлюлозусодержащего

20 сырья используют хлопковый линт, в качестве растворителя — нитрометан, и сульфированне осуществляют при объемном соотношении серная кислота: нитрометан, равным соответственно 1: (35,0 — 38,4), молярном соотношении серная кислота: целлюлоза (2,325 2,5):1, в течение 7 — 15 мин.

Характеристика сульфата целлюлозы

Условия синтеза

Пример

Содержание серы

ВыМолярное

ВязРаствоСостав эмульсии, об.ч.

Жидкостной моВремя реакции, мин кость

107римость, X ход, 7 отнодуль мас. X C3

Н БО4 СН,БО, ление

С Н о Ок

Н2 SO I ного раствора, сП

100 987

100 965

100 790

30

30

30

10

0,33

99,3 5,35

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы, в частности к производству сульфатов целлюлозы, находящих применение в различных отраслях народного хозяйства в качестве загустителей, средств для шлихтовки и аппретирования тканей, эмульгаторов и др.

Цель изобретения — упрощение технологии и повышение выхода целевого продукта.

Пример 1. При интенсивном перемешивании при 20 С приливают 0,83 мл серной кислоты плотности 1,84 г)см к 29,17 мл нитЯ рометана, что соответствует объемному отношению кислоты и нитрометана 1:35,0. При комнатной температуре (20 С) полученной эмульсией в течение 15 мин обрабатывают

1 г хлопкового линта, что соответствует молярному отношению кислоты и целлюлозы

2,5:1 и жидкостному модулю 30. Продукт реакции отделяют от эмульсии на фильтре

Шотта, промывают три раза н-пропанолом по 20 мл и сушат под вакуумом.

Полученный сульфат целлюлозы содержит 5,8 мас.% серы (степень замещения

С3=0,36) и полностью растворяется в воде.

Выход составляет 99,1%.

1 350 1 25 15

1 36 5 1 ? 4 15

1 38 4 l:2 3 10

4 (ср.) 1 40,0 1т2,0 15

5 (ср.) 1 35,0 1:2,5 5

6 (cp,) 1 35,0 1:2,5 3

I (cp.) 1 35,0 1:2,5 20

1 35,0 1:2,5 15

1 35,0 1:3 0 15

1 . 30,0 1:3,0 15

1 35 0 1:?,5 7

99,1 5,80 0,36

99,0 5,75 0,35

99,2 5,50 0,34

99,2 4,70 0,25

99,1 5,10 0,31

99,1 4,80 0,28

99,1 5,80 0,36

99,2 5,50 0,34

99,2 5,80 0,36

99р2 5,75 0,35

98,1

91,0

100 980

100 800

100 985

100 850

100 740