Электронно-микроскопический способ определения молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений бутадиеновых полимеров

Электронно-микроскопический способ определения молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений бутадиеновых полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к электронно-микроскопическому способу определения молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений бутадиеновых полимеров и может быть использовано в промышленности синтетического каучука и практике научных исследований . Целью изобретения, является пов ьппение точности измерения и сокращение времени определения за счет учета размеров более мелких глобул полимеров и упрощения стадии подготовки образца. Это достигается тем, что применяемую для обозрения опорную сетку покрывают пленкой полимера путем ее мгновенного касания о поверхность раствора полимера концентрации 0,5-Г, О мас.% с последующим контрастированием парами осмиевой кислоты. 3 табл. to (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

Al (19) (11) (g1) 4 G 01 N 15/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО-ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3930993/23-05 (22) 29.05,85 (46) 30.09.88. Бюл. У 36 (72) Л.И. Шаховская, О ° В; Сигов и Л.Ф. Волкова (53) 678. 762. 01:543(088.8) (56) Корецкая Т.А., Карпов В.Л. Изучение формы и размеров макромолекул электронно-микроскопическим способом.- Доклады АН СССР, Ш, 1956, с. 621. (54) ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНЫХ МАСС

И МОЛЕКУЛЯРНО-МАССОВЫХ РАСПРЕДЕЛЕНИЙ

БУТАДИЕНОВЫХ ПОЛИМЕРОВ (57) Изобретение относится к элект" ° ронно-микроскопическому способу определения молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений бутадиеновых полимеров и может быть использовано в промышленности синтетического каучука и практике научных ис-. следований. Целью изобретения. является повьппение точности измерения и сокращение времени определения за счет учета размеров более мелких глобул полимеров и упрощения стадии подготовки образца. Это достигается тем, что применяемую для обозрения опорную сетку покрывают пленкой полимера путем ее мгновенного касания о поверхность раствора полимера концентрации

0 5-1; 0 мас.7 с последующим контрас- Я тированием парами осмиевой кислоты.

3 табл.

1427238

1! Z M; n, 2п.

4 л

V = — 11Г

V; d шн

М

1 где r<

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, ь частности к электронномикроскопическому способу определе5 ния молекулярных масс и молекулярномассовых распределений бутадиеновых полимеров, и может быть использовано в нефтехимической промышленности и практике научных исследований.

Цех ь..изобретения — повышение точности измерения и сокращение времени определения молекулярных характеристик бутадиеновых полимеров.

Пример l Готовят 0,8мас.%ный раствор бутадиен-нитрильного каучука (типа СКН-40) в смеси толуола (тол) с диметилформамидом (ДМФА) (1:1 об.), () ) =* 1,5. Каплю помзк

20 лученного раствора наносят на предметное стекло и быстро проводят опор" ной сеткой по поверхности капли. При этом ячейки сетки заполняются раствором. При испарении растворителя 25 образуется тонкая пленка. Сетку с пленкой помещают н пары i %-ной осмиевой кислоты на 1,5 ч. Затем образец просматривают в электронном микроскопе типа ЭВМ-100БР с разрешающей способностью 0,5 нм при увеличении 30200 тыс.

На экране микроскопа нидна структура пленки: серое поле усыпано черными мелкими глобулярными образова35 ниями. Фотографируют изображение на экране при увеличении в 80 тыс. раэ.

Измеряют диаметры изображенных на фотопленках глобул с помощью лупы в мм (порядка 200-300 шт.). Из всего множества эамеренных частиц составляют группы и; определенных диаметров

d1. Результаты заносят н табл. 1.

Во вторую строку табл. заносят раэмеры диаметров н нанаметрах. 45

Дпя каждо" i-й глобулы рассчитывают объем V; и молекулярную массу М; по формулам:

- радиус глобулы; — О, 986 — плотность каучука

СКН-40; — масса протона.

-Результаты также заносят н табл.1.

Среднечисленную молекулярную массу образца M„ находят усреднением по большому числу глобул (не менее 200) по формуле

Средневесовую молекулярную массу находят по формуле — KМ; n, Ì; п;

В данном примере по результатам

5 расчета получают М„= 1, 7 ° 0 и Mw =

4, 1 10, молекулярно-массовое распределение М„„/М„= П = 2, 4.

Определение MM известными методами гель-хроматографии дает величины

О HM 4 3.10 получено близкое соответствие.

Пример 2. Готовят 0,5 мас.%ный раствор в толуоле бутадиеноного

2о q каучука типа СКД с ) = 3,9, далее действуют аналогично примеру l, данные сведены н табл. 2, после расчета получают М„ = 997026 и М,1, =

2056337, П = 2,06.

Пример 3. Готовят 1 мас.%ный раствор в толуоле бутадиен-стирольного каучука типа СКС-30 с о .с () = 1,9, далее действуют аналогично примеру 1, данные сведены в табл. 3, после расчета получают — 1,! 10 и I = 1,9 10, П = 1,7.

Определение ММ известным методом

5 снеторассеяния дает М1 = 2,0 10 т. е. сходный результат.

В сравнении с прототипом имеет место увеличение точности анализа, так как н протбтипе минимальный измеряемый размер составляет 100 А, а о в предлагаемом способе 12,5 А, кроме того, устранена стадия изготовления подложки, так как н данном случае раствор наносится непосредственно на опорную сетку, а не на набухающую подложку.

Формула изобретения

Электронно — микроскопический спо— соб определения молекулярных масс,и молекулярно- массовых распределений бутадиеноных полимеров, включающий покрытие опорной сетки полимерной пленкой, контрастирование парами

1427238

Таблица 1

0,9 1,0

0,8

0,6 ., 0,7

0,40 0,5

d мм.80 тыс. 0,3

7,5 8,7 10,0 11,2 12,5

5,0

3,7

d нм

10 7

34

7 20

31 п;

l8

V; !О, см

M; ° )О

О 02 0065 014

О l4 О 33 О 82

0,25 О;42 0,64 0,94 1,3

1,5 2,5

7,) 5,5

3,8

Та блиц а 2

0,8 0,9

О 3 О 4 О 5 О 6 О 7

0,2

d мм 30 тыс.

6,6 10,0 )3,3 16,6 20,0 23,3 26,6 30,0

4 2

8,2 12

l8 9

6 27 61 7) и

IS

V; )О э см

0130431,0203755

0,75 2,5 6,0 12,0 — 32,0 48,0 69,0

Та блица 3

27 78 )48

30 7 6

114 93 и

r, 10, см (9

V,- 10, см

М; 10

5,0 5,5 6,0

3,8 4,4

2,3 3,6

1,3 2,0

1,25 2 5 3 1 0,08 0,65 1,2

0,05 0,4 0,7

9,0

5,2 6,9

2,9 3,8

Составитель В. Филимонов

Техред Л.Олийнык

Корректор В. Бутяга

Редактор А. Лежнина

Заказ 4846/39 1 Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производствечно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4 тяжелых металлов с последуюшим фотографированием объекта через электронный микроскоп в виде глобул макро молекул, измерением их диаметров, пересчетом диаметров в молекулярные массы, усреднением молекулярных масс по числу и массе макромолекул для расчета среднечисленных и среднемассовых мблекулярных масс, нахождением величин их соотношений, характеризующих молекулярно-массовое распределение, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения и сокращения времени определения молекулярных характеристик, пленкой полимера покрывают непосредственно опорную сетку путем мгновенного касания поверхностью сетки поверхности раствора полимера концентрации 0,5-1,0 мас.Х с последующим контрастированием парами осмиевой кислоты.