Способ анализа структуры целлюлозы

Способ анализа структуры целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СО8ЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

09) (11) 1 11 4 G 01 N 21/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕКНЫИ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 430) 656/31-05 (22) 30.05.86 (46) 30.09.88. Бюл. У 36 (71) Физико-технический институт им. С.У. Умарова и Институт химии им. В.И. Никитина (72) П.Х. Бободжанов, P.Â. Бободжанова, P. Марупов и И.У. Нуманов (53) 547.458 (088.8) (56) Порфирины. Структура. Свойства.

Синтез./Под ред. Н.С. Ениколопяна, M,: Наука, 1985, с. 7-23.

Авторское свидетельство СССР

В 731358, кл. G 01 N 21/00, 1980. (54) СПОСОБ АНАЛИЗА СТРУКТУРЫ ЦЕЛЛ10ЛОЗЫ (57) Изобретение относится к фиэикохимическим методам исследования целлюлозы и может быть использовано в хлопчатобумажной промьппленности для анализа структуры хлопкового волокна. Изобретение позволяет упростить анализ структуры целлюлозы при ее кислотном гидролиэе эа счет использования в качестве парамагнитного зонда ванадийпорфиринового комплекса, устойчивого к химическим и термическим воздействиям, формулы

С, Н, N

1427244

Изобретение относится к физикохимическим исследованиям полимеров и мжкет быть использовано в хлопчатобумажной промьппленности для анализа структуры хлопкового волокна.

Цель изобретения — упрощение анализа при кислотном гидролизе целлюлозы.

Способ осуществляют следующим об,; 10 разом.

Пример 1. 50 мг хлопковой целлюлозы помещают в 5 мл хлороформа, содержащего 1 мг ванадилпорфиринового комплекса (70ПК). Смесь ин- fS кубируют 3 ч при комнатной температуре. Затем хлороформ удаляют под вакуумом, образец целлюлозы высушивают при комнатной температуре и снимают спектр ЭПР, Находят центральную 20 (Х,) и низкопольную (Х „ ) компоненты спектра и вычисляют отношение A,„ =

Х /1 +1 = 3,84 (интенсивность для исходного образца).

50 мг хлопковой целлюлозы помеща- 25 ют в 5 мл хлороформа, содержащего мг VOIIK. В полученную смесь вводят

987-ную серную кислоту в объеме

10 мл. Происходящий гидролиз целлюлозы осуществляют в течение 2 мин. За- 30 тем целлюлозу отмывают раствором

NaHCO и водой до нейтральной реакции и сушат при комнатной температу» ре. Снимают спектр ЭПР, находят центРальную (Хо) и ниэкопольную (I+< ) 35 компоненты спектра и вычисляют отношение А„= I /I«5,56 (интенсивность для анализируемого образца) .

Пример 2 ° Анализ структуры целлюлозы осуществляют так же, как в примере 1, за исключением того, что гидролиз проводят с помощью бн. о азотной кислоты при 95 С в течение

3 ч.

Результаты анализа: А„,„ = 3,84;

Ах = 5,0; К = 1,3.

Предлагаемый способ позволяет проводить анализ структуры целлюлозы, подвергнутой кислотному гидролизу, в присутствии заранее введенного парамагнитного зонда, так как ванадилпорфириновый комплекс устойчиве к химическим и термическим воздействиям, что упрощает анализ.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ анализа структуры целлюлозы введением в нее парамагнитного зонда с последующей регистрацией спектра электронно-парамагнитноro резонанса и оценкой показателя неупорядоченности структуры, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения анализа при кислотном гидролизе целлюлозы, в качестве парамагнитного зонда используют ванадилпорфириновый комплекс формулы

1 где R„ — СНз

К -СН

Показатель неупорядоченности К

40 рассчитывают по формуле К = А„/А„„=

l, 44.

Составитель А. Селин

Техред Л.Олийнык Корректор С. Шекмар

Редактор А. Лежнина

Заказ 4846/39 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4