Способ модуляционно-фазовой регистрации сигналов эпр

Способ модуляционно-фазовой регистрации сигналов эпр

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при разработке аппаратуры для исследований веществ методами ЭПР и ДЭЯР. Цель изобретения - повышение чувствительности и расширение диапазона измеряемых релаксационных параметров . Исследуемый образец размещают в двухчастотном резонаторе 4 СВЧ проходного типа. Частоту модуляции магнитного поля задают равной разности между частотами мод колебаний резойатора 4. На образец 5 воздействуют СВЧ-полем генератора 3 на частоте первой моды колебаний резонатора 4. Сигнал ЭПР измеряют по сигналу индукции на частоте второй мОды резонатора 4 и детектором осуществляют его фаэот вое детектирование относительно стоты СВЧ-поля генератора 3. 3 ил. (Л tc Ч tC О

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„142?264 А1 (51) 4 G О1 N 24/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2!) 4137384/31-25 (22) 24.10.86 (46) 30.09.88. Бюл. 9 36 (71) Белорусский государственный университет им. В.И.Ленина (72) В.Н.Линев, В.Б.Мочальский, В.А.Муравский и С.С.Шушкевич (53) 538.113(088;8) (56) Пул Ч. Техника ЭПР-спектроскопии, М.: Мир, 1970, с ° 475-518.

Авторское свидетельство СССР

В 1105793, кл. G 01 N 24/00, 1984. (54) СПОСОБ МОДУЛЯЦИОННО-ФАЗОВОИ РЕГИСТРАЦИИ СИГНАЛОВ ЭПР (57) Изобретение относится к технической физике и может быть использо- . вано при разработке аппаратуры для исследований веществ методами ЭПР и

ДЭЯР. Цель изобретения — повышение чувствительности и расширение диапа" зона измеряемых релаксационных параметров. Исследуемый образец размещают в двухчастотном резонаторе 4 СВЧ проходного типа. Частоту-модуляции магнитного поля задают равной разности между частотами мод колебаний реэойа" тора 4. На образец 5 воздействуют

СВЧ-полем генератора 3 на частоте первой моды колебаний резонатора 4.

Сигнал ЭПР измеряют по сигналу индукции на частоте второй моды резонатора

4 и детектором осуществляют его фаэо-. вое детектирование относительно ча-. a стоты СВЧ-поля генератора 3. 3 ил.!

427264

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при разработке спектрометрической an паратуры для исследований парамагнит5 ных веществ методами электронного парамагнитного резонанса (ЗПР) и двойного электронно-ядерного резонанса (ДЭЯР).

Цель изобретения — повышение чувствительности и расширение диапазона измеряемых релаксационных параметров.

На фиг ° 1 представлена блок-схема устройства для модуляционно-фаэовой регистрации сигналов ЭПР, реалиэующе-. 15

ro предлагаемый способ; на фиг.2— вариант конструкции бимодального двухчастотного СВЧ-резонатора проходо о ного типа; на фиг.3 — - 0 — и 90 -компоненты сигнала ЭПР образца ДФПГ, из- 20 меренные по предлагаемому способу на частоте модуляции 100 МГц.

Устройство для модуляционно-фазовой регистрации сигналов ЭПР содержит электромагнит I с блоком 2 управ- 25 ления, СВЧ-генератор 3, соединенный с входом измерительного резонатора 4 проходного типа с исследуемым образцом 5, СВЧ-детектор 6, первый вход которого подключен к выходу измеритель- 30 ного резонатора 4, а второй через направленный ответвитель 7 — к выходу

СВЧ-генератора 3, модулятор 8 магнитного поля с катушками 9 модуляции. ,На выходе СВЧ-детектора 6 включен синхронный детектор 10 опорный вход о которого через 90 -фаэовращатель 11 подключен к второму выходу модулятора 8.

Регистрация сигналов ЭПР осуществ- 40 ляется следующим образом.

Как и в известном способе релаксационные параметры парамагнитных веществ измеряются модуляционно-фазовым методом. Поляриэующее магнитное поле в месте расположения образца 5 модулируется с частотой Я, близкой к обратному значению времени Т релаксации исследуемого образца 5. В сигнале ЭПР на частоте модуляции возникает фазовая задержка 6 Ч, величина которой пропорциональна времени релаксации (gg

Источником поляриэующего магнитного поля является электромагнит 1.

Величина поляризующего магнитного поля регулируется блоком 2 управления и модулируется с помощью катушек 9 модуляции, подключенных на выход модулятора 8. На втором выходе модулятора 8 формируется опорный сигнал, который поступает на опорный вход о синхронного детектора 10 через 90— фазовращатель 11.

При выполнении условия резочанса )- Н, где -гиромагнитное отношение;

Н вЂ” величина поляризующего магнитного поля; с3 — частота СВЧ, происходит поглощение и одновременное излучение

СВЧ-мощности образцов 5, т.е. наблюдается сигнал поглощения и сигнал магнитной индукции ЭПР, Интенсивности сигналов поглощения и индукции примерно равны, поскольку равны вероятности вынужденных квантовых переходов электронов с поглощением и испус" канием энергии.

В предлагаемом способе сигнал ЗПР регистрируется индукционным методом.

При воздействии на исследуемый образец 5 поляриэующего и сверхвысокочастотного магнитных полей измеряется

СВЧ-мощность, излучаемая образцом 5 в момент резонанса.

Исследуемый.парамагнитный образец размещается в двухчастотном СВЧ-резонаторе проходного типа (фиг.2). В резонаторе могут одновременно существовать две моды СВЧ-колебаний — типа

Н» с частотой А» и типа H z с частотой н), которые являются независимыми из-.за взаимной ортогональности и разности в частотах колебаний (d $ " ) . .Исследуемый образец 5 размещается в полости резонатора 4 в максимуме магнитной компоненты СВЧполя каждой из мод колебаний.

Сверхвысокочастотное магнитное поле, воздействующее на исследуемый образец 5, возбуждается в измерительном резонаторе 4 на частоте d первой моды колебаний. СВЧ-мощность частоты и>» подается на вход резонатора 4 через отверстие связи с выхода СВЧгенератора 3.

При задании условий регистрации сигнала ЭПР значения резонансных частот 2» и и) измерительного резонатора 4 выбираются исходя из заданной частоты модуляции. Разность между частотами и)» и и) мод колебаний измерительного резонатора 4 должна быть равна частоте Я модуляции: -и)»=Я.

Высокочастотное модулирующее магнитное поле вызывает модуляцию резонан-.

1427264 сных условий ЭПР, в результате модулируется с частотой Я уровень поглощаемой и излучаемой образцом 5 СВЧмощности. В спектре сигнала ЗПР на

СВЧ-частоте наблюдаются три слект5 ральных составляющи-: центральная (с частотой ), равной частоте возбуждения резонанса) и две боковых составляющих (с частотами 2 + Я и d-g ) .Инфор- 1 мативными являются боковые составляющие, причем амплитуды их равны, поэтому для регистрации модуляционнофаэового сигнала ЭПР измеряется только одна боковая составляющая.

Первая боковая составляющая сигнала

ЭПР имеет частоту 1„+ Я, равную частоте сд второй моды колебаний измерительного резонатора 4, поэтому сигнал индукции ПР, излучаемый образцом 5, возбуждает в резонаторе 4 колебания второй моды. Другая боковая составляющая сигнала ЭПР имеет частоту д„- Р, отличную от резонансных частот резонатора 4, и подавляется резонатором 4. 25

Таким образом, в предлагаемом способе воздействие на образец 5 СВЧмагнитным полем осуществляют на частоте и „ первой моды колебаний измерительного резонатора 4, а сигнал ЭПР 30 измеряют на частоте d =u3 Р второй моды колебаний резонатора 4. При этом даже при очень высоких частотах модуляции сигнал ЭПР в резонаторе 4 не подавляется.

Сигнал ЗПР на частоте модуляции )с получают путем фазового детектирования сигнала индукции ЭПР (на частоте

u) ) относительно воздействующего на образец 5 СВЧ-магнитного поля (с час40 тотой и)4 ). Для этого сигнал индукции на частоте сЗ второй моды колебаний через отверстие связи подается с выхода резонатора 4 на вход СВЧ-детектора 6. Необходимая для смещения детектора 6 СВЧ-мощность (имеющая частоту о)„ ) выделяется направленным ответвителем 7 с выхода СВЧ-генератора 3 и поступает на второй вход СВЧдетектора 6. На выходе детектора 6 формируется сигнал ЭПР на частоте модуляции Я . ь

90 -компонента сигнала ЭПР формируется путем синхронного детектирования сигнала ЭПР на частоте модуляции.

Для этого сигнал с выхода СВЧ-детектора 6 подается на вход синхронного детектора 10, на опорный вход которого поступает сигнал модуляции, сдвинутый по фазе на 90" . Ha выходе сино хронного детектора 10 формируется 90компонента сигнала ЭПР.

В предлагаемом способе на частоту модуляции не накладываются ограничения, связанные с шириной полосы пропускания измерительного резонатора.

Разделение спектральных составляющих

СВЧ-мощности сигнала ЭПР по различным модам колебаний резонатора позволяет использовать практически высокие частоты модуляции. При этом необходимо только обеспечивать равенство частоты модуляции и разности частот двухчастотного резонатора.

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность при исследовании веществ с короткими (короче

-Э

10 с) релаксационными параметрами, нет необходимости снижать добротность измерительного резонатора для обеспе" чения ему широкой полосы пропускания, а наоборот, лучше испольэовать высокодобротный измерительный двухчастотный резонатор, что обеспечит максимальную (такую же, как в известном способе на низких частотах модуляции) чувствительность спектрометра ЭПР. о о

На фиг.3 приведены спектры 0 — .и

90 -компонент сигнала ЭПР образца

ДФПГ, измеренные по предлагаемому способу на частоте модуляции 100 МГц.

Спектры измерены при СВЧ мощности

0,5 мВт, амплитуде модуляции 0,5 Э, и разности частот между модами измерительного бимодального резонатора

100 МГц. Время спин-спиновой релаксации парамагнитных центров составляет 5,1 ° 10 с.

Формула изобретения

Способ модуляционно-фазовой регистрации сигналов ЭПР, включающий воздействие на исследуемый образец сверхвысокочастотным (СВЧ), поляризующим и модулирующим магнитными поо лями и измерение 90 -компоненты сигнала ЗПР на частоте модуляции, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и расширения диапазона измеряемых ре" лаксационных параметров, исследуемый образец размещают в бимодальном двухчастотном СВЧ-резонаторе проходного типа, воздействие сверхвысокочастотным магнитным полем осуществляют.на частоте первой моды колебаний СВЧ-резонатора, частоту модулирующего маг1427264

Фиг. 2

Составитель А.Федоров Редактор А.Лежнина Техред М.Ходанич Корректор Н.Король

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4847/40

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нитного поля задают равной разности между частотами мод колебаний СВЧрезонатора и измеряют сигнал индукции

ЭПР на частоте второй моды колебаний

СВЧ-резонатора, причем сигнал ЭПР на частоте модуляции получают при фазовом детектировании сигнала индукции

ЭПР относительно частоты воздействую5 щего на исследуемый образец СВЧ-магнитного поля.