Способ определения фенола

Способ определения фенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенола в ириродны.х и очищенных сточиы.х вода.х. Анализ ведут иодкисление.м ис.ходного водного раствора иробы, экстракцией его а.милацетатом с носледуюшей обработкой гжстракта щелочны.м pacTBOpo.vi (содержание, мас.%; LiOhl 2--4, триjTH. ieiir. iHKo. ib 1-5; вода до , отде.1ением Bcx Uioi o с.чоя, добавлением к не.му кис:лоты и га.к)хр(хматогра(|н1р()иа11ием. Эти ус. ювия увеличивают чугкпиите. Ц)- иость аиа.1иза до I .MKIм. 3 таб.-.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ()) 4 (-3 01 Х! 30/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 415552:3 31 04 (22) 04.12.86 (16) 30.09.88. В3ол. ¹ 36 (1) Ворон< инский технологический инститхт (2) Я. И. Корепман и В. Н. Фокин (53 ) 543. 54.45 (088.8) (56) Купцов» 3. К. и др. Анализ лету1нх (1)енолов н сточных водах. — 1 и lpo1èÇil,iя и .1есох11мическая промышиеенпост, 1984

Р № 3. с. !8.

Руково ьство по методам химического апа.illза .1ор«ких во (.1!1од ред. (.. Г. Орадовско: о., 1.: Г 113ометиоиздат, 191, с. 160.

„„SU„„1427296 А 1 (54) Г ПОСОБ 011Р(.Д1.".ЛЕН ИЯ ФЕНО.1Л (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенола в природнык il îчип(енных сточных водак. Анализ ведут подкпслснием исходного водного раствора пробы. зкстракиией его амилацетаTo I с последуго пей обраб11ткой акстракта щелочным раствором (соде 13 канис, ь: ас,%:

Ll0H 2--4, триэтиле г:IIII (Iль 1 — 5; t303;I jo

1(Н)), отде. Ilttt м водного слоя, (обав.1ением к нему кислоты и гd.loi()I3ìûòîãðàôè(tottättèOМ. ЭТИ ХС,1ОВИЯ Х НЕ,IIIЧИ13<1К)Т 1Х 13СТНП Гс It>. ность анализа до мк1 л. 3 табл.! 427296

Изобретение относится и аналитической химии и может быть использовано при анализе природных и очищенных сточных вод.

1Лелью изобретения является повышение чувствительности определения. 5

Способ осуществляют следующим образом.

Берут 200 мл анализируемой воды, подкисляют до рН 3, приливают 2 мл амилацетата, взбалтывают 15 мин. Водную фазу сливакл, к амилацетату приливают 0,2 мл раствора реэкстрагента, взбалтывают 10 мин.

После расслоения фаз реэкстракт отделяют, подкисляют до рН 3 и содержание фенола находят на газовом хроматографе ЛХ1Ч-80 с пламенно-ионизационным детектором. 15

Условия хроматографирования: стальная колош а длиной 3 м с диаметром 3 мм, заполненная хроматоном с диаметром частиц 0,2 - 0,3 мм, содержащих 3 /р жидкой фазы О -225, расход водорода, газа-носителя (гелий) и воздуха равен 40; 40; 400 мл/мин соотвс1с1вснпо; температура испарителя, колонки и детектора равна 250; 140; 200 С соответственно; шкала электрометра 20v

l0 A; Скорость диаграммной ленты

240 мм/ч. 25

Пример 1. Берут 200 мл исследуемой воды, подкисляют до рН 3, экстрагируют 2 мл ям и пацетата. Экстракт отделяют, фенол резкстрагируют 0,2 мл Зо/р-ного раствора гидроксидя лития, содержагцего 2,5О/р триэтилен гликоля. Реэкстракт подкисляют, и вводят в испяритель газового хроматографа пробу объемом 3 мкл. Предел обнаружения 1 мкг/л.

Пример 2 (по известному способу). Берут л воды, экстрагируют 10 мл амилацетатя, рсэкстракцию фенола осуществляют 3

4 /р-пым раствором гидроксида натрия объемом !О мл. Реэкстракт подкисляют, фенол определяют фотометрическим методом. Предел обнаружения 10 мкг/л фенола в воде.

Предельно допустимую концентрацию фенола обнаружить этим способом не удается. 4ц

Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания гидроксида лития до 4О/р. Предел обнаружения ! м кг/л.

Прамер 4. Осуществляют аналогично 45 примеру 1, но с увеличением содержания гидроксида лития в реэкстрагенте до 6 /р. Г1редел обнаружения фенола 2 мкг/л.

Пример 5. Осуществляют аналогично примеру 1, но с уменьшением содержания гидроксида лития до 1О/о Предел оонаружепия 50 фенола 4 мкг/л.

Пример 6. Осу шествляют аналогично примеру 1, «о с уменьшением содержания триэтиленгликоля до 0,5О/о. Предел обнаружения 5 мк/л.

Пример 7. Осуществляют аналогично примеру 1, но с уменьшением содержания триэтиленгликоля до 1О/р. Предел обнаружения фенола 1 мкг/л.

Пример 8. Осуществляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания триэтиленгликоля до 5О/о. Предел обнаружения 1 мкг/л.

Пример 9. Осуществляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания триэтиленгликоля до 6 /р. Предел обнаружения

2,5 мкг/л.

Пример 10. Осуществляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания триэтиленгликоля до 8О<р. Предел обнаружения 11 мкг/л.

Полученные данные сведены в табл. 1.

Из приведенных примеров видно, что цель изобретения достигается только при содержании гидроксида лития 2 — 4 /p, а триэтиленгликоля 1 — 5О/р.

Как видно из примеров 1 и 2, предел обнаружения снижается по сравнению с известным способом в 10 раз.

В табл. 2 приведены результаты определения для образцов с известным содержанием фенола.

В табл. 3 приведены сравнительные характеристикики из вестного и предлагаемого способов, и = 5; Р = 0,95.

Таким образом, приведенные данные подтверждают, что предлагаемый способ является более чувствительным, чем известный

Формула изобретения

Способ определения фенола путем II03кисления водного раствора анализируемого вещества, экстрации его из расгвора амилацетатом, обработки экстракта водным гцелочным раствором, отделения водного слоя и добавления к нему кислоты с последующим анализом полученного раствора газохроматографическим способом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве щелочного раствора используют смесь, содержащую гидроксид лития, триэтиленгликоль и волу, при следующем соотношении компонентов, мас.

Гидроксид лития 2

Триэти;и нгликоль 1 — 5

Вода До 100

1427296

Та блица 1

Пример

2,5!

О, Э э

О,э

2,5

1 а О л !! 11 а

Рея . 1»1 л i

О,з

0,8

0,о.

I, !

4LJ

1,0,7

2,0

1,8

Содержание гидроксида лития,7

1 .-: ..;..«нч рация фенола исследуемом рас; лс ое, мкг/л

Содержание триэтиленгликоля,7опрсделеш:я, мкг/.!

Не обнаржсн(а

Предел обнаружения фенола, мкг/л

От! Иснте.! E (! а я логрешность .-.реле.. е ия,.

1427296

Таблица 3

Предлагаемый способ

Известный способ

Определяемая концентрация фенола, мкг/л

Найдено фенола, мкг/л

Найдено фенола, мкг/л

Sg

Не обнаружено 0 15

Не обнаружено

0,5

0,6+ О. 2

0,12

0,20

1,0

0,08

1,7 0,2

2,0

0,15

5,0

5,0 0,2

0,11

5,0 1,0

О, 15

10,0

9, 5". 0,5

О, 10

12,0+ 2.0

14,2" 1,1

0,1

15,0

0,08

19,3- 2,0

19,1 1,2

20,0

0,08

0,07

О,О6

30,0-"- 2,5

31,".: 3,2

30,0

0,05

Составитель Л. Русанова

Рс,шктор И. Рыбчепко Тскред И. Верес Корректор М. Максимишинеп

Заказ 4848I41 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035. Москва, Ж вЂ” 35. Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4