Способ количественного определения бора в тугоплавких соединениях

Способ количественного определения бора в тугоплавких соединениях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 142805

Класс 42l, 3gi

121 40 сссп

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписные группы .Б 173 и 45

М. Д. Лютая, T. Н. Назарчук и К. Д. Модылевская

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА В

ТУГОПЛАВКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Заявлено 20 марта 1961 г. за ¹ 722364/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 22 за 1961 г.

Известно, что при анализе тугоплавких соединений, в частности карбидов, силицидов и нитридов бора, а также боридов хрома, молибдена, вольфрама, циркония и др,, их переводят в раствор либо растворением в кислотах, либо сплавлением с содой и азотнокислым калием в платиновых тиглях, либо сплавлением со смесью щелочи и перекиси натрия в железнь1х или никелевых тиглях и другими способами.

Каждый из этих способов обладает рядом свойственных ему недостатков: кислотный способ требует большой затраты времени, сплавление в платиновых тиглях неудобно в массовом производстве и ведет к быстрой порче платины, сплавление в железных тиглях связано с загрязнением железом анализируемых растворов и т. д.

Предлагаемый способ определения бора в тугоплавких боридах хрома, молибдена, вольфрама и других, в карбидах и нитридах бора свободен от вышеуказанных недостатков и заключается в том, что, с целью перевода тугоплавких соединений бора в растворимое состояние, эти соединения предварительно спекают с карбонатом бария или окисью кальция и дальнейшее определение бора производят по одному из извесгных способов.

Спекание боридов тугоплавких металлов, карбидов и нитридов бора, с ВаСО: или СаО производят в никелевых или фарфоровых тиглях, при этом образуются соответственно хорошо растворимые в воде полибораты бария Ва2Вз05 и полибораты кальция СавВвО„, хотя и труднорастворимые в воде, но легко переходящие в раствор при обработке продукта спекания раствором соляной кислоты.

Описываемый метод спекания проверен на карбидах и нитридах бора и боридах циркония, хрома, молибдена, титана и других и по сравнению с методом сплавления с содой в платиновых тиглях дает отклонения .,1 а 0,1% (спекание с CaO) и на 0,1 — 0,2% (спекание с ВаСОз,"1то"лежит в пределах ошибок допустимых для подобного рода определ1еций ".

Метод1н еа ойределения бора.

Навеску" 66фазца в 0,1 — 0,15 г тщательно перемешивают с 3,5—

5,0 г карбондж з 4ррия нли окиси кальция. Смесь переносят в никелевый тигель, надно которого предварительно насыпают немного ВаСОз или СаО. Спскание проводят в муфельной печи при 900 (для ВаСО,) и 1000 (для СаО) в течение 1 — 2 часов. По охлаждении спекшуюся массу переносят простым высыпанием в стакан, обмывают тигель горячей водой и измельчают спекшуюся массу в стакане палочкой, после чего в стакан добавляют 100 — 150 ил воды и выдерживают на электроплитке в течение 10 минут.

В случае спекания с СаО измельченный продукт спекания обрабатывают раствором соляной кислоты, после чего перешедшие в раствор примеси осаждают добавлением небольшого количества сухого ВаСОз до исчезновения кислой реакции по метилроту.

Далее, в обоих случаях, осадок отфильтровывают и промывают горячей водой.

В фильтрате определяют бор обычным методом — титрованием щелочью в присутствии маннита нли инвертного сахара с индикатором фенолфталеином.

Предмет изобретения

Составитель В. M. Крол

Редактор С. А. Барсуков Техрсд А. А. Кудрявицкая

Корректор Г. Кудрявцева

Поди. к печ. 10.1-62 r

Бак. i2711

Объем 0,18 изд..i.

Цена 4 коп.

<1>ормат бум. 70)(108 /16

Тираж 1350

ЦБТИ пр» Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ количественного определения бора в тугоплавких соединениях (в карбидах, силицидах и нитридах бора, а также в боридах титана, циркония, молибдена, вольфрама, хрома, никеля и кобальта) термической обработкой этих соединений с добавками других веществ, с последующим выщелачиванием полученной массы минеральными кислотами и количественным определением борной кислоты в растворе известными приемами, отличающийся тем, что, с целью перевода указанных тугоплавких соединений бора в растворимое состояние, эти соединения предварительно спекают с карбонатом бария или окисью кальция.