Способ определения кислорода и азота в металлах

Способ определения кислорода и азота в металлах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 142811

Класс 42l, 35з

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подп кная группа Л" 178

А. А. Петров и А. Н. Зайдель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА И АЗОТА В МЕТАЛЛАХ

Заявлено 23 февраля 1961 г. за X 699001/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР с присоединением заявки Хе 699002/23

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 22 за 1961 г.

В настоящее время известны и применяются для определения кислорода и азота в металлах два основных метода — метод вакуумплавления и метод эмиссионного спектрального анализа. Оба эти метода наряду с определенными положительными особенностями обладают и рядом существенных недостатков.

Методы вакуумплавления связаны с необходимостью полного выделения газа и из металла, полного его улавливания и количественного анализа выделившейся из металла смеси газов, что в ряде случаев оказывается затруднительным.

Методы эмиссионного спектрального анализа связаны с необходимостью применения эталонов, создание и хранение которых также затруднительно. Невозможность применения единых эталонов для анализа любых металлов лишает спектральные методы универсальности.

Известен также описанный в 1953 году изотопный метод определения кислорода в металлах, при котором его окончание, т. е. определение относительного содержания изотопов кислорода после уравновешивания производится масс-спектрографическим путем, что делает этот метод громоздким и трудным для практического использования.

Предложенный новый способ определения кислорода и азота в металлах свободен от вышеуказанных недостатков и заключается в том, что, с целью упрощения определения, относительное содержание изотопов определяют спектральным путем.

Этот способ определения кислорода и азота в металлах положительно отличается от известных методов тем, что его использование не связано с необходимостью полного извлечения, полного улавливания и количественного анализа выделившейся из металла газовой смеси или с необходимостью применения эталонов или масс-спектрографа.

¹ 142811 (,,I ) — т„. ч

1 — 0,002 . 1 — — - Т Р (2) V„„ „

Vo — количество кислорода в навеске металла и V ïîïðàâка холостого опыта в л л кислорода при нормальных условиях;

16;

С0 1 — относительная концентрация изотопов О 6 и О

16 18 где: в обогащенном кислороде, специально вводимом в обменник перед началом уравновешивания;

011ис+ыЖуц.1й метод основан на сочетании изотопического уравновешивания естественного .кислорода (или азота), заключенного в металле,"и МзФЬпаЯислорода О" (или изотопа азота N"), взодимого в опцеде@ен1уег коЛичествах в реакционный сосуд, с последующим спектроскопическим определением относительного изотопного состава кислорода ((Флота) в уравновешенной газовой фазе. Таким путем обходятся слабъте стороны известных в настоящее время методов определения кислорода (или азота) в металлах, поскольку в предложенном новом методе используются измерения только относительных концентраций изотопов и не применяется масс-спектрография. Определение количества кислорода (или азота) в металле проводится путем сравнения с известным количеством участвовавшего в уравновешивании изотопа кислорода О 6 (или изотопа азота N 6).

Ход анализа при определении кислорода и азота — тождественный, а потому в дальнейшем .изложен только ход определения кислорода.

Навеску металла т закладывают в предварительно освобо кденный от газа реакционный сосуд (обменник) известного объема V ил.

Обменник заполняют кислородом, содержащим более 10% изотопа О", до давления Р, которое измеряется манометром в ми ртутного столба.

При нагреве обменника до температур, близких к точке плавления металла и превосходящих температуру разрушения окислов данного металла, происходит процесс изотопического обмена между кислородом, находящимся в металле, и изотопом кислорода О 6, вводимым в обменник. По истечении определенного времени, зависящего от сорта металла и температуры, устанавливается динамическое равновесие, при котором отнсительная концентрация изотопов кислорода в газовой фазе над металлом перестает меняться со временем.

В силу близости свойств изотопов кислорода О 6 и 0", при достижении изотопического равновесия относительная концентрация изотопов О" и О" в газовой фазе соответствует их относительной концентрации в металле и равна отношению полного количества атомов изотопа О 6 и полному количеству атомов изотопа О 6, участвовавших в изотопическом уравновешивании:

CO166 C1 16 (СО" (1)

Используя формулу (1), а также уравнение Клайперона — Менделеева, написанное для полного количества изотопов кислорода, подлежащего определению в металле, и полного количества изотопов кислорода, специально введенного в обменник, получают расчетную формулу для определения искомого количества кислорода з металле № 142811

С16

С" — огносительная концентрация изотопов 0 и 0" в гав зовой фазе после уравновешивания;

Тр и Pp — нормальные температуры (273 К) и давление (Pp —— 760 лл рт. ст.);

Т и P — температура и. давление вводимого в обменник кислорода, обогащенного изотопом 0", V — объем обменника в л1.4.

Относительную концентрацию изотопов в уравновешенной газоС1, вой фазе „определяют спектроскопически по относительной инС,16 тенсивности кантов полос изотопических молекул окиси углерода (для азота — по относительной интенсивности кантов полос изотопических молекул N2, N и Ж14-, N 5).

Если определение кислорода производят в безуглеродистом»еталле, то молекулы окиси углерода получают, вводя в обменник небольшое количество чистого графита. Величины V и V p ÿâëÿþòñÿ

С,,,, постоянными параметрами установки и определяются. Величина ( („в

l является постоянной для данного баллона с обогащенным изотопом 0 а кислорода и изменяется лишь при замене баллона.

Предмет изобретения

Способ определения кислорода и азота в металлах, основанный на изотопном уравновешивании кислорода или азота металла и 1130топа кислорода (кислород — 18) или азота (азот 15). вводимых реакционный сосуд, т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения определения, относительное содержание изотопов определяют спектральным путем.

Составитель описания В. М. Крол

Поди. и печ. 29.XII-61 г чак. 12979

Формат бум. 70Х!081/„

Тираж 800

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и откр;. гий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 216.

Объем 0,26 изд. л.

Цена 5 коп.

Типография ЦЬТИ Комитета по делам изобретений и открьтий прп Совете Министров СССР, Москва, Петров: р, 14.

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявиикая Корректор И, А. Шпь1нева