Патент ссср 143022
Иллюстрации
Реферат
Këàññ С 01g; 12i, 39
143022
СССР
Слтц т,.; ттхиц-„",:, 11 : " тг 4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 45
И. С. Морозов, Г. М. Топтыгина, H. П. Липатова и Д. Я. Топтыгин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ ТРЕХХЛОРИСТОГО
ТИТАНА С ХЛОРИСТЫМ КАЛИЕМ СОСТАВА КвTiCI.Заявлено 16 января 1961 г. за № 693977/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 14 за 1965 г.
Известные способы получения электролита, содержащего хлориды титана низших валентностей, заключаются в барботировании смеси четыреххлористого титана и водорода через расплав NaCI — КС1, что связано с рядом технологических трудностей и недостатков. Так, при восстановлении четыреххлористого титана водородом при температуре выше 600 С наряду с треххлористым гитаном образуется большое количество двуххлористого, который обладает пирофорными свойствами, а также подвергается диспропорционированию с образованием тонкого порошка металлического титана. Кроме того, образуется большое количество хлористого водорода и т. д.
Предложено получение соединения треххлористого титана с хлористым калием состава K>TiCi;. Способ заключается в том, что водный раствор треххлористого титана и хлористого калия насыщают хлористым водородом, а выпавшие кристаллы КвТ1С1 НвО обезвоживают нагреванием при 100 — 300 С или в токе хлористого водорода, или в вакууме.
В качестве исходного материала можно использовать любое титансодержащее сырье. Четыреххлористый титан, образующийся при хлорировании последнего, легко растворяется в 10 — 15 /о-ной соляной кислоте. Электрохимическим путем или с помощью отходов металлического цинка четыреххлористый титан переводят в треххлористый.
К раствору треххлористого титана прибавляют расчетное количество хлористого калия, насыщают смесь хлористым водородом при перемешивании и охлаждают ее до температуры не выше 0 С. Для полного осаждения титана из растворов необходимо достижение максимальной концентрации хлористого водорода в растворе. Осадок, выделяю№ 143022 щийся в кристаллическом виде, имеет достаточно высокую степень очистки.
Кристаллы, имеющие состав К2Т!С!з I O, отделяют от маточникп в атмосфере хлористого водорода и отмывают от сульфатиона и других примесей сОлянОЙ кислотой II IH этилацетатОМ, насыщенныл! хлО. ристым водородом, затем высушиьают в токе хлористого водорода при
20 — 30 в течение 2 — 3 !ас.
Полностью обезвожHBBIOT продукт в токе хлористого водорода при медленном повышении температуры от 100 до 200 С в течение 3 — 4 час или при нагревании до 100 — 150"C в вакууме (10 з л!м рт. ст.) в течение 2 час. Сухой продукт, полученный обезьоживанием B токе хлористого водорода, рекомендуется продуть инертным газом для отгонкч адсорбированного хлористого водорода.
Соединение можно применять в электрохимии титана, а также и качестве катализатора.
Предмет Hзобретения
Способ получения соединения треххлористого титана с хлористым калием состава YTiCI,.-, отличающийся тем, что водный раствор треххлористого титана и хлористого калия насыщают хлористым водородом, а выпавшие кристаллы К Т!С1.-. НзО обезвоживают нагреванием при 100 — 300 С или в токе хлористого водорода, или в вакууме.
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректор Л. Е. Марисич
Подп. к печ, 11/VIII — 1965 г. Формат бум. 70+108>/16 Объем 0,18 изд. л.
Заказ 1548/14 Тираж 600 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2.