Способ получения фосфорной кислоты

Способ получения фосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технике получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья в присутствии добавок - регуляторов кристаллизации сульфата кальция и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является повышение концентрации фосфорной кислоты и снижение содержания в ней твердых взвесей . Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой с введением смеси азотной кислоты и фосфата аммония в качестве р егуляторов кристаллизации осадка сульфата кальция, выдерживанием образовавшейся пульпы 1-2 ч при 80-90 С, обработкой ее серной кислотой и циркулирующей .пульпой, отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, его промьюкой и направлением промывных вод на обработку., фосфатного сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты. Получают фосфорную кислоту с концентрацией 31-32% PjOj и содержанием твердых взвесей 5-10 г/л. 1 табл. б

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (б1) 4 С 01 В 25/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4164239/31-26 (22) 10, 11, 86 (46) 15.10.88. Бюл. Р 38 (7 1) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета и Кингисеппское производственное объединение

"Фосфорит" им. 60-летия Союза ССР (72) Б.А. Дмитревский, Е,Б. Ярош, 10.И. Романов, E ° В. Роман, Н.И, Родина и В.И, Юрьева (53) 661.634.2(088.8) (56) Копылев Б.А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. JI.: Химия, 1981, с. 52-53.

Авторское свидетельство СССР

N 1167150 кл. С 01 В 25/22, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ . (57) Изобретение относится к технике получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья в присутствии добавок — регуля„„SU„„34 342 А 1 торов кристаллизации сульфата кальция и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является повышение концентрации фосфорной кислоты и снижение содержания в ней твердых вэвесей. Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой с введением смеси азотной кислоты и фосфата аммония в качестве регуляторов кристаллизации осадка сульфата кальция, выдерживанием образовавшейся пульпы 1-2 ч о при 80-90 С, обработкой ее серной кислотой и циркулирующей .пульпой, отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, его промывкой и направлением промывных вод на обработку., фосфатного сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты.

Получают фосфорную кислоту с концентрацией 31-32Х Р,О и содержанием твердых вэвесей 5-10 г/л. 1 табл.

1430342

15 суспензию делят на два потока: 498, 1 кг

30 в количестве 123,2 кг (38,2 кг Р О ) концентрацией 31Х Р О выводят в качестве продукта, содержащего 10 г/л взвеси.

3S

По известному способу обработку фосфатного сырья серной кислотой и оборотной фосфорной кислотами и циркулирующей суспензией ведут в присутствии регуляторов кристаллизации — 40 смеси азотной кислоты с фосфатом ам.мония при молярном соотношении азот- ная кислота: фосфат аммония = (0,30,8): 1 и при расходе смеси в виде

10-50%-ного водного раствора в коли- 45 честве 0,08-0,35% от массы исходного сырья. Получают продукт с концентрацией фосфорной кислоты 30%. Р<О и содержанием взвешенных частиц 20 г/л.

Пример 2. В первый реактор системы подают 100 кг апатитового

Изобретение относится к технике получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья в присутствии добавок — регуляторов кристаллизации сульфата кальция и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.

Целью изобретения является повышение концентрации фосфорной кислоты и снижение содержания в ней твердых вэвесей.

Пример 1. В первый реактор системы подают 100 кг апатитового концентрата (39,4% Р О< и 52% СаО), 300 кг оборотной фосфорной кислоты (концентрацией 18% Р О ) и 0,7 кг

50Х-ной смеси азотной кислоты и фосфата аммония с молярным отношением

НИО :МН Н<РО, равным 0,8; Массу выдерживают 1 ч при 90 С. Затем ее направляют во второй реактор, куда подают 97,4 кг 93%-ной серной кислоты и 800 кг дигидратной суспензии. По-. сле 4-5 ч перемешивания полученную фильтруют, а 800 кг подают в реактор разложения фосфата серной кислотой, Осадок (214,9 кг) промывают 140 кг воды и сбрасывают в отвал. Влагоемкость осадка составляет 38Х. Фильтрат концентрата, 300 кг оборотной фосфор ной кислоты (концентрацией 20% Р О ) и 0,7 кг 50Х-ной смеси азотной кислоты и фосфата аммония. Смесь выдерживают 2 ч при 80ОС, затем ее направляют во второй реактор, куда подают 97,4 кг 93%-ной серной кислоты и 800 кг дигидратной суспензии, По10

25 сле 4-5 ч перемешивания полученную суспенэию делят на два потока:

498, 1 кг фильтруют, а 800 кг подают в реактор разложения фосфата серной кислотой. Осадок (212,6 кг) промывают 136 кг воды и сбрасывают в отвал.

Влагоемкость осадка составляет 36Х.

Фильтрат в количестве 121,5 кг (38,4 кг Р О ) концентрацией 31,6 кг

Р О выводят в качестве продукта, содержащего 8 кг/д взвеси.

В таблице приведена зависимость показателей процесса от изменения параметров технологического режима.

Из данных таблицы следует, что уменьшение времени выдерживания массы до 0,5 ч приводит к снижению показателей процесса вследствие недостат-, ка времени для растворения мелких кристаллов сульфата кальция.

Снижение температуры выдерживания массы до 75 С приводит к ухуд1 шению показателей процесса из-за уменьшения растворимости сульфата кальция.

Повышение температуры вьщерживания массы до 95 С ухудшает показатели процесса вследствие перекристаллизации осадка.

Подача регуляторов кристаллизации в оборотную фосфорную кислоту до подачи серной кислоты позволяет за счет

) растворения мелких кристаллов сульфата кальция сократить эародьппеобразование.

Все это позволяет повысить концен трацию продукционной фосфорной кислоты на 1-2% вследствие выделения более крупнодисперсного осадка сульфата кальция однородного гранулометрического состава. Кристаллы имеют размер 200-600 мкм и требуют для отмывки меньшее количество воды. Куоме того, уменьшается проскок кристаллов сульфата кальция через фильтр, что снижает количество взвеси в продукционном растворе до 5-10 г/л вместо

20 г/л. Получение крупных однородных. кристаллов осадка сульфата кальция с меньшей влагоемкостью приводит к снижению расхода воды при его промывке на 5-10% что позволяет повысить концентрацию продукционной фосфорной кислоты. Подача регуляторов кристаллизации не на стадию обработки суспензии серной кислотой, а до ее подачи позволяет значительно сократить количество зародышевых мелких кри1430342 сталлов и уменьшить их содержание в кислоте. формула изобретения

Температура, С

Показатели процесса

Время вьщерживания, ч

Концентрация Содержание Влагоемкость фосфорной кис- взвешенных осадка,Х лоты,Ж Р О> частиц,г/л

31,0

10 8,5

31,5

1,5

31,7

0,5

30

2,5

31

31,2

90

31 6

1,5

31,8

35,4

31,6

1

1,5

31,7

32,0

35,4

30,0

22

1,5

20

1,5

30,0

8 (прототип

20 40

-30, 0

Составитель Г. Целищев

Техред М.Дидык

Корректор Э. Лойчакова

Редактор Т. Лазоренко

Тираж 446

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Заказ 5 194/20

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной, серной кислотами в присутствии циркулирующей пульпы, введение смеси азотной кислоты и фосфата аммония в качестве регулятора кристаллизации осадка сульфата кальция, возврат части пульпы на циркуляцию, отделение продукта от осадка фильтрацией, промывку последнего и направление промывных

5 вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения концентрации продукта и снижения содержания в нем твердых взвесей, регуляторы кристаллизации вводят при обработке фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой, образовавшуюся пульпу выдерживают 1-2 ч при 80-90 С, затем обрабатывают смесью серной кислоты и циркулирующей пульпы.,