Способ осаждения твердой фазы фотографических эмульсий

Способ осаждения твердой фазы фотографических эмульсий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается фотографии, в частности способа осаждения твердой фазы фотографических э fyльcий, и может быть использовано при изготовлении черно-белых, цветных, негативных и позитивных фотоматериалов. Цель - улучшение условий труда и повышение светочувствительности фотоматериала . Процесс ведут введением в эмульсию, изготовленнуюс применением ацил-, или арилсульфопроизводных желатина, другого осадителя твердой фазы - кислых серно-кислых солей щелочных металлов, взятых в количестве 2,6-3,4 г на 1 кг позитивной эмульсии или 42,0-47 ,0 г на 1 кг аммиачной негативной эмульсии. Способ позволяет повысить светочувствительность фо- S томатериалов в 1,1-1,4 раза для позитивной и в 1,2-1,3 раза дпя негативной эмульсии при исключении использования растворов сильных кислот. 2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19} . (11}

А1 (5(} 4. С 03 С 1/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ВС м} щ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:13, ;. ", ц

Н Д BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ИВЛЕВ()(щ (21) 4182288/23-04 (22) 12.01.87 (46) 23. 10.88. Бюл. У 39 (71) Казанский научно-исследовательский, технологический и проектный институт химико-фотографической промышленности (72) Е.А.Зимкин, Т.М.Бобикова, Н.В.Тарасова, Г.Ш.Прокофьева и В.Г.Кузнецов (53) 771.5(088.8) (56) Желатин фотографический. Методика испытаний фотографических желатин для цветных фотобумаг, ЛФ ГосНИИхимфотопроект. ОСТ 6-17-421-84.

Патент Великобритании 1} 649545, кл. 98(2)С, 1951. (54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ ТВЕРДОЙ ФАЗЫ

ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ (57) Изобретение касается фотографии, в частности способа осаждения твердой фазы фотографических эмульсий, и может быть использовано при изго" товлении черно-белых, цветных, негативных и позитивных фотоматериалов.

Цель — улучшение условий труда и повышение светочувствительности фотоматериала. Процесс ведут введением в эмульсию, изготовленную с применением ацил- или арилсульфопроизводных желатина, другого осадителя твердой фазы — кислых серно-кислых солей щелочных металлов, взятых в количестве 2,6-3,4 r на 1 кг позитивной эмульсии или 42,0-47,0 гна 1 кг аммиачной негативной эмульсии. Способ позволяет повысить светочувствительность фо- 3 томатериалов в 1,1-1,4 раза для пози- тивной и в 1,2-1,3 раза для негатив- 4fФ ной эмульсии при исключении исполь" С зования растворов сильных кислот.

2 табл.

1432448

Изобретение относится к способу осаждения твердой фазы фотоэмульсий и может быть использовано в химикофотографической промьапленности при изготовлении черно-белых, цветных, негативных и позитивных материалов.

Цель изобретения - улучшение условий труда и повышение светочувствительности фотоматериала.

П р и и е р 1 (известный). Негативную крупнозернистую аммиачную эмульсию синтезируют по ОСТУ. После физического созревания, проведенного с использованием фталоилжелатина, га- 15, логенид серебра осаждают добавлением

40Х-ного раствора серной кислоты

Н SQ 10 мл на 1 кг эмульсии. Химическое созревание, отбор проб, полив пленки, обработку и.фотоиспытания так-20 же проводят по ОСТУ.

Пример 2 (сравнительный).

После. физического созревания негативной эмульсии, как описано в примере

1, осаждение галогенида серебра проводят добавлением 20%-ного раствора сульфата натрия Na S04 100 мл (66 г на 1 кг эмульсии). Дальнейшие процедуры пронодят по примеру 1.

Пример 3 (сравнительный).

После физического созревания аммиачной негативной эмульсии, синтезированной по примеру 1, осаждение галогенида серебра проводят добавлением

20Х-ного раствора кислого серно-кислого натрия KHSO4 — 61,5 мл (41 г на 1 кг эмульсии). Осаждения не наблюдают.

Пример 4. После физического созревания аммиачной негативной эмуль-@ сии, синтезированной с использованием фталоилжелатина по ОСТУ, осаждение галогенида серебра проводят добавлением 20Х-ного раствора KHS04

70,5 мл (47 г на 1 кг эмульсии).

Пример 5, После физического созревания аммиачной негативной эмульсии, синтезированной по примеру 1„ осаждение галогенида серебра прово" дят добавлением 20%-ного раствора

NaHSO4 — 62,4 мл (42,0 г на 1 кг эмульсии). Химическое созревание, отбор проб, полин, обработку и фотоиспытания проб пленок проводят также по ОСТУ. 55

Пример 6. После физического созревания аммиачной негативной эмульсии, синтезированной по примеру 1, осаждение галогенида серебра проводят добавлением 20Х-ного раствора NaHSO<—

67 мл (45 г на 1 кг эмульсии).

Пример 7. Осаждение твердой фазы аммиачной негативной эмульсии, синтезированной с бензолсульфожелатином в физическом созревании по примеру 1, производят добавлением 20Хного раствора KHS04 — 49,3 мл (32,9 r на 1 кг эмульсии).

Пример 8. Осаждение твердой фазы аммиачной негативной эмульсии, синтезированной с бенэоилжелатином в физическом созревании по примеру 1, проводят добавлением 20Х-ного раствора КНБО4, 63 мл (42,0 r на 1 кг эмульсии).

Пример 9. Осаждение твердой фазы аммиачной негативной эмульсии, синтезированной с фенилкарбамоилжелатином в физическом созревании, проводят добавлением 20%-ного раствора

KHSO4 — 61,5 мл (40 г на 1 кг эмуль-. сии) .

В табл. 1 приведены фотографические свойства негативной аммиачной эмульсии, изготовленной с применением фталоилжелатина по ОСТУ и других производных желатина, Пример 10 (известный). Физическое созревание позитивной эмульсии проводят по методике испытания фотожелатина для цветной фотобумаги. К раствору II (AgNO> 7,5 г; Н О 75 мл;

50 С) мгновенно добавляют раствор Х (KBr 10 г; NaC1 165 г; С(1С1 0,1 г; фталоилжелатина 2,5 г; Н О 70 мл, 55 С). Смесь перемешивают 20 мин, saтем мгноненно вливают раствор III (AgNO> 10 г; Н О 100 мл, 52 С). Через

30 мин перемешивания при 55 С физическое созревание заканчивают. ЗмульО сию быстро охлаждают до 25-30 С и постепенно при перемешинании добавляют 3,0 мл 20Х-ного раствора Н S04 (t = 20 С) до рН = 3,0. Вводят этиловый спирт для пеногашения и ставят

O на 20 мин в холодную воду (t = 5-10С).

Затем раствор над осадком сливают через четыре слоя марли или один слой батиста и измеряют рН. Осадок заливают 250 мл холодной дистиллированной воды, перемешивают и оставляют отстаиваться в течение 20 мин,после чего сливают воду и измеряют рН.

Химическое соэренание. Промытый осадок заливают 200 мл дистиллированной воды, добавляют 0,5 ил 10%-ного з

14324 раствора соды Ма СО и 0,25 мл 10Хного хлористого йатрия NaC1 и тщательно перемешивают. 22,5 r инертного желатина высыпают в бачок с промытым осадком и оставляют набухать в течение 30 мин, Затем бачок помещают в эмульсионно-варочный аппарат t о

У

= 48 С. При перемешивании растворяют набухший желатин и доводят объем до 10

250 мл. В инертный желатин вводят

0 1Х-ный раствор тиосульфата натрия (0,6 мл), Момент достижения температуры 48 С принимают за начало химического созревания, проводимого в 15 течение 120 мин при отборе проб на полив на фотобумагу через каждые

20 мин. Сенситометрические испытания обазцов проводят в соответствии с требованиями ОСТа, при этом экспонирова- 20 ние осуществляют на сенситометре

УКЭП-1, сенситограммы проявляют 2мин, а пробы на вуаль — в течение 10 мин.

Пример 11 (сравнительный).

После физического созревания фотоэмульсии, проведенного по примеру

10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением 20Х-ного раствора сульфата натрия Na

Промывание осадка, химическое созревание, полив, обработку и промер образцов проводят по примеру 10.

Пример 12 (сравнительный).

После физического созревания фотоэмульсии, проведенного по примеру 10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением 20Х-ного раствора кислого серно-кислого калия KHS04-3,7 мл (2,5 г на 1 кг эмульсии). Осаждения 4р не наблюдают, Пример 13. После физического созревания фотоэмульсии, проведенного по примеру 10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением 20Хного раствора кислого сульфата натрия NaHS0< — 3,9мл (2,6 r на 1 кг эмульсии). 1

Пример 14. После физического созревания фотоэмульсии, проведен- ВО ного по примеру 10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением

48

20Х-ного раствора кислого серно-кислого калия KHSO 4»6 мл (3,0 г на

1 кг эмульсии) .

Пример 15. После физического созревания фотоэмульсии, проведенного по примеру 10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением 20Хного раствора NaHSO<, 4,3 мл (2,9 r на 1 кг эмульсии).

Пример 16. После физического созревания фотоэмульсии, проведенного по примеру 10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением

20Х-ного раствора КН$0 - 5,1мл (3,4 r на 1 кг эмульсии) °

Пример 17 (сравнительный).

Осаждение галогенидов серебра фотоэмульсии, синтезированной по примеру 10, проводят добавлением 20Х-ного раствора KHS04, 6 мл (4,0 г на 1 кг эмульсии) °

В табл. 2 показаны фотографические свойства позитивной эмульсии, изготовленной методом осаждения с применением фталоилжелатина.

Использование кислых серно-кислых солей щелочных металлов вместо растворов сильных кислот делает условия труда работающих безопасными, а также позволяет повысить светочувствительность фотоматериалов в результате отсутствия перекисления при осаждении в 1, 1-1,4 раза для позитивной и в 1,2-1,3 раза для негативной эмульсии.

Формула изобретения

Способ осаждения твердой фазы фотографических эмульсий путем введения в эмульсию, изготовленную с применением ацил- или арилсульфопронзводных желатина, осадителя твердой фазы, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий труда и повьппения светочувствительности фотоматериала, в качестве осадителя твердой фазы используют кислые сернокислые соли щелочных металлов в количестве 2,6-3,4 г на 1 кг позитивной эмульсии и 42,0-47,0 г на 1 кг аммиачной негативной эмульсии.

1432448

Пример

150

0,17

1,7

2,0

2,4

200

0,15

2,0

6,0

Нет осаждения

2,3

200

KHSO4, 20%

47,0

0,10

5,2

2,0

NaH S04, 20%

42 O

180

0,09

2,3

NaHS04, 2.0%

45,0

4,9

0,13

190

200

0,09

4,8

0,08

4,0

2,0

185

4»5

2 0

0,10

190

КН 04»

40,0

Пример

Осадитель» его количество, L

r íà 1 кг эмульсии

1,95 15,0 0,09

1,9

105 156 010 50

Нет осаждения

3,0

1,10 21,8 0,06 2,8

4»

1,10 16 5 О 06

1,90 18,! 0,10 2,1

1 90 180 001

1,9

9,1 0,10

1,80

1,5

Осадитель» его коли чество, г на 1 кг эмульсии н so, 40%

4,0

Na SO4 20Х

66,0

KHSO4, 20%

41,0

mSO„2OX

32,9 кн 804» 20Х

42,0 н,so4, 20%

Na SO4, 20 X

104

2О%

NaHS04, 20Х

2,6

NaHSO4, 20Х

2,9

804»

3,4

mSO, 2О%

Таблица 1

D рН осаждения

Таблица 2

D рН осаждения