Способ получения n-метилкарбаматов

Способ получения n-метилкарбаматов

Реферат

 

Изобретение относится к органическим карбаминовым кислотам, в частности к получению N-метилкарбаматов формулы (OR)C(0)-NHCH5, где R - фенил , замещенный С -С -алкилом, диметиламино-, тио-С -С -алкил, 2,3- -дигидро-2,2-диметил-7-бёнзофуранил, 2,2-диметил-1 ,3-бензодиокси, нафтил. С целью упрощения технологии и повышения безопасности ведения процесса дифенилкарбонат подвергают взаимодействию с метиламином при 50 С при молярном соотношении реагентов 0,8 - 1:1 в жидкой фазе в присутствии разбавителя - рециркулирующей жидкой реакхщонной массы, полученной при этом при непрерывной подаче метиламина совместно с 40%-ным дифенилкарбонатом в рециркулирующем растворе. Затем проводят термическое разложение непосредственно полученной при зтом реакционной массы и рециркулирующего жидкого потока, содержащего фенил- -N-метилуран, непрерывно подаваемых во второй реактор, при кипении реакционной массы при 210 С и-атмосферном давлении. Процесс проводят до степени разложения фeнил-N-мeтилype- тана 5-6% на фенол и метилизоцианат с получением газообразного потока, содержащего фенол, метилизоцианат и непрореагированный фeнил-N-мeтилype- тан, охлаждением до 100 С последнего с отделением газообразного потока метилизоцианата от жидкого потока фенола и фенил-К-метилуретана, ректификацией последнего и рециклом полученного при этом фенил-К-метилуретана на стадию термического разложения , a газообразный поток метилизоцианата непрерывно подают в третий реактор для взаимодействия с соответствующим замещенным фенолом или нафтолом. 1 ил. g 4 СО со 41

СОЮЗ СОВЕТСжИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК..ЯО„„И За („д) 4 С 07 С 125 07

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

"Ъ й(, г - ",;..:-,:-, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К flATEHTV (21) 3995137/23-04 (22) 20.12.85 (31) 19453А/85 (32) 08.02.85 (33) IT (46) 23.10.88. Бюл..N 39 (71) Эникем Синтези, С.п.А (IT) (72) Франко Риветти, Франко Мидзиа, Гвидо Гароне и Уго Романо (IT) (53) 547.475.1.07{088.8) (56) Патент США ¹ 4278807, кл. 560-134, опублик. 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ИЕТИЛКАРБАИАТОН (57) Изобретение относится к органи ческим карбаминовым кислотам, в частности к получению Б-метилкарбаматов формулы (OR)С(0)-NHCH> где R - фенил, замещенный C -Cэ-алкилом, диметиламино-, тио-С,-С -алкил, 2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранил, 2,2-диметил-1,3-бензодиокси, нафтил.

С целью упрощения технологии и повышения безопасности ведения процесса дифенилкарбонат подвергают взаимоо . действию с метиламином при 50. С при молярном соотношении реагентов 0,8

1:1 в жидкой фазе в присутствии разбавителя — рециркулирующей жидкой реакционной массы, полученной при этом при непрерывной подаче метиламина совместно с 407-ным дифенилкарбонатом в рециркулирующем растворе. Затем проводят термическое разложение непосредственно полученной при этом реакционной массы и рециркулирующего жидкого потока, содержащего фенил-N-метилуран, непрерывно подаваемых во второй реактор, при кипении реако ционной массы при 210 С и -атмосферном давлении. Процесс проводят до степени разложения фенил-N-метилуретана 5-67 на фенол и метилизоцианат с получением газообразного потока, содержащего фенол, метилизоцианат и непрореагированный фенил-N-метилуретан, охлаждением до 100 С последнего с отделением газообразного потока метилизоцианата от жидкого потока фенола и фенил-N-метилуретана, ректификацией последнего и рециклом полученного при этом фенил-N-метилуретана на стадию термического разложения, а газообразный поток метилизоцианата непрерывно подают в третий реактор для взаимодействия с соответствующим замещенным фенолом HJIH нафтолом. 1 ил.

1433410

Изобретение относится к улучшенному способу получения >-метилкарбаматов, осуществляемому в непрерывном режиме.

N-метилкарбаматы представляют собой ценные продукты, активные в качестве лекарств фитофармакологического назначения, например такие соединения, как 2,3-дигидро-2,2-диметилбензофуран-7-ил-М-метилкарбамат (известный под названием карбофуран), 1-нафтил-Х-метилкарбамат (известный йод названием карбарил). !

Цель изобрЕтения — упрощение тех— нологии и повышение безопасности ведения процесса.

Согласно изобретению получают N-метилкарбаматы формулы где R — фенил, замещенный .С, -Сз-алилом, диметиламино, тио-С < -С -алил, 2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранил, 2,2-диметил-1,3-бензодиокси, нафтил .

Процесс ведут в 3 стадии.

1-я стадия.

В первый реактор непрерывно подают дифенилкарбонат и метиламин сов местно с рециркулирующим потоком жидкости, состоящим из реакционной смеси, выходящей из указанного nep8oro реактора, и реакцию проводят в фидкой фазе при молярном соотношении подаваемых в реакцию метиламина к ифенилкарбонату, лежащем в интерале 0,8-1:1, и при 50 С с целью бразования фенил-N-метилуретана и фенола.

2-я стадия.

Во второй реактор непрерывно подают реакционную смесь, входящую с первой стадии и рециркулирующий поток, содержащий фенил-Иметилуретан, проводя реакцию в кипящей жидкой фао зе при 210. С и при атмосферном давлении с тем, чтобы частично разложить фенил-N-метилуретан (степень разложения 5-6%) на фенол и метилизоцианат и создать газообразный поток, содержащий феыол, метилизоцианат и непрореагировавший фенил-N-метилуретан, причем газообразный поток подвергают конденсации для отделения газообразного потока метилизоцианата от жидкостного потока фенола и фенил-N-метилуретана, причем последний рециркулируют на стадию термического разложения.

3-я стадия.

В третий реактор непрерывно подают поток метилизоцианата, выходя щий со старой стадии и приводят его в контакт с раствором замещенного фенола или нафтола в среде инертного органического растворителя, при комнатной температуре 0-50 С в присутствии катализатора амипного типа с получением N-метилкарбамата указанной формулы, наконец N-метилкарбамат выделяют из реакционной смеси, выходящей с третьей стадии.

1-я стадия.

На первой стадии дифенилкарбонат и метиламин реагируют друг с другом с образованием фенил-N-метилуретана и фенола в соответствии со следующей реакционной схемой:

OR ъи — снз с О+снзмн2 с 0 + Ph0H

OR ОРп

30 где Ph представляет собой фенильный радикал.

Температура ниже 20 С резко снижает скорость реакции. Температура о выше 80 С является нежелательной

35 поскольку благоприятствует протеканию вторичной реакции, приводящей к

I образованию N N -диметилмочевины, в соответствии со следующей реакционной схемой:

40 г

0Ph нсн, С = 0 + 2CHg14H) С вЂ” 0 + 2PhOH

ОРЬ NHCH где Ph представляет собой фенильный радикал.

Такая реакция протекает в заметной степени особенно при температуре выше 100 С.

На практике в реактор первой стадии может подаваться непрерывный поток метиламина и непрерывный поток дифенилкарбоната, растворенного в рециркулирующей жидкой смеси.

Реактор первой стадии может представлять собой реактор с перемешиванием, в который непрерывно подаются

1433410 реагенты и рециркулирующая жидкая среда и из которого непрерывно вьгводится реакционная смесь ° С другой стороны может использоваться реактор удлиненной формы, например трубчатый реактор, на одном конце которого осуществляют непрерывную подачу реагента и рециркулирующей жидкостной среды, а с другого конца выводят реакционную смесь.

При работе в указанных условиях реакция завершается или в основном завершается за время 15-60 мин в отсутствии веществ, оказывающих каталитический эффект на укаэанную реакц

Как правило, при работе в указанных условиях и при стехиометрических или близких к стехиометрическим количествам реагентов конверсия дифенилкарбоната обычно составляет 98 . и выше при селективности по фенил-N-метилуретану, обычно выше 99, в расчете на превращенный дифенилкарбонат, где все проценты даны в молярном выражении.

Реакционную смесь, выводимую из реактора первой стадии, частично рециркулируют, а оставшееся количество непрерывно подают в реактор второй стадии.

2-я стадия.

На второй стадии фенил-N-метилуретан подвергают термическому разложению на метилизоцианат и фенол в соответствии со следующей реакционной схемой:

0Ph

C 0 СНу-%CO + PhOH шз где Ph представляет собой фенильный радикал.

В реактор второй стадии непрерывно подают жидкостной поток, состоящий из продуктов реакции с первой стадии и рециркулирующего жидкого Во фенил-N-метилуретана, и проводят реакцию в кипящей жидкой фазе при о

210 С и атмосферном давлении в отсутствии веществ, обладающих каталитическим действием на реакцию разложения с тем, чтобы частично (на

10-90 ) разложить фенил-N-метилуретан на фенол и метилизоцианат. В этих условиях в реакторе второй стадии создается газообразный поток, содержащий метилиэоцианат фенол и непревращенный фенил-N-метилуретан.

Этот поток охлаждают, например, до о температуры порядка 80-100 С с тем, чтобы отделить газообразный поток метилиэоцианата от жидкостного потока фенола и фенил-N-метилуретана.

Полученный таким образом жидкостный поток отгоняют с тем, чтобы час- . тично или полностью отделить фенол в виде основного продукта от хвостового продукта, состоящего из или со» держащего фенил-N-метилуретан, и такой хвостовой продукт рециркулируют в реактор второй стадии.

Процесс второй стадии проводят о при 210 С, при атмосферчом давлении, при среднем времени пребывания в реакционной зоне (которое рассчитывается как отношение объемной скорости подаваемого потока к свободному объему реактора) 0,5-3 ч. Кроме того, в реактор подводится достаточное количество тепла для того, чтобы создать объемную скорость (в весовом выражении) испаренного вещества в

1,5-11 раэ более высокую чем объемная скорость подаваемых реагентов. В этих условиях достигаются конверсии фенил-N-метилуретана за проход порядка 65-85 . в расчете на подаваемое количество и в реакторе образуется газообразный поток, содержащии 9—

22 мас.X непревращенного фенил-N-метилуретана, 63-71 мас. фенола и

15-20 мас.Х метилизоцианата.

Реактор, в котором осуществляют вторую стадию, представляет собой трубчатый реактор, наверху которого смонтирован дефлегматор, которому предшествуют или не предшествуют дистилляционные тарелки, или участок с насадкой.

При работе в указанных условиях достигается полная или практически полная конверсия фенил-И-метилуретана, при селективности по метилизоцианату выше 98 мол. .

3-я стадия.

Иа третьей стадии процесса метилизоцианат, выходящий в виде газообразного потока со второй стадии, реагирует, иногда после конденсации, с эамещенным фенолом или с нафтолом, растворенными в органическом растворителе, в соответствии со следующей реакционной схемой:,1433410

О сн -и- с о + кон — с о мн — сн, где R представляет собой радикал эамещенного фенола или нафтола.

Примеры соединений формулы R ОН

1 включают: 1-нафтол; 2-нафтол; 2,3-Йигидро-2,2-диметилбензофуран- 10

-2-ол; 2,2-диметил-i,3-бензодиокс л-4-ол; 3,5-ксиленол; 3,4-ксил нол; 2-изопропилфенол; 2-(этилтиометил)-фенол; 2-крезол; 3-изопропил-5-метилфенол: 4-метилтио-3 5-ди- 15 м тилфенол; е-диметиламино-3-метилффнол.

Метилизоцианат, выводящийся во в орой стадии, непрерывно подается 2О и|контактирует с раствором соединения

R(H в среде инертного органического растворителя, содержащего также катализатор аминного типа;

Органические растворителя предс авляют собой ароматические углевод роды, такие как бензол, толуол, к илол и кумол, такие кетоны как а етон, метилэтилкетон и метилизо- у) б утилкетон, такие сложные эфиры как

1 э гилацетат, метилацетат, диметилкарбрнат и диэтилкарбонат, хлорированные алифатические углеводороды, такие как

/ хлороформ, хлористый метилен, четыреххлористый углерод и дихлорэтан; такие простые эфиры как диэтиловый эфир или тетрагидрофуран. Обьгчно кон.; центрация соединения в соответствующем растворе органического раствори- 4О т еля имеет значение в интервале 5 б0 мас.X.

Конкретными примерами катализаторов, используемых для этой цели могут служить тризтиламин, диизопропил- 4 зтиламин, пиридин, 4-диметиламиннопиридин, N-метилимидазол.

Предпочтительными катализаторами являются третичные амины.

Количество катализатора, исполь- 5п зуемое в третьей стадии реакции,обычно может изменяться от 0,001 до

0,1 моль на моль соединения ROH.

Кроме того, реакцию третьей стадии 55 проводят при эквимолярном или: близком к эквимолярному сотношению между соединением ROH и метилизоцианатом, особенно при соотношениях 1-1,1: 1.

Третья стадия процесса может проводиться с использованием большого числа реакторов, расположенных параллельно, причем каждый из реакторов содержит раствор соединения

ROH, в выбранном органическом растворителе, помимо катализатора. В этом случае поток метилизоцианата, который может быть переведен в жидкое состояние, непрерывно подают в первый реактор до достижения желаемого молярного соотношения между реагентами, затем поток метилизоцианата отводят во второй реактор.

После окончания подачи метилизоцианата первый реактор выдерживают при условиях проведения реакции в течение 0,5-8 ч с целью завершения реакции и, наконец, N-метилкарбамат выделяют из реакционной смеси.

Указанный цикл повторяют во втором реакторе и т.д.

Время пребывания реагентов 0,5-8 ч.

Третью стадию проводят в реакторах с перемешиванием, используя технологическую схему с параллельным расположением реакторов. При непрерывном режиме работы предпочтительно использовать ряд реакторов непрерывного действия, расположенных последовательно, либо используют реактор удлиненной трубчатой формы, в один конец которого непрерывно подаются реагенты, а из другого конца непрерывно выводится реакционная смесь.

При работе в укаэанных условиях обычно получают N-метилкарбамат с выходом, как правило, выше 98 мол.7 в расчете на поданные реагенты. N-метилкарбамат выделяют из реакционной смеси, выходящей с третьей стадии, любыми известными способами, например концентрированием, кристаллизацией, фильтрацией, сушкой или путем любой комбинации указанных операций. Согласно предпочтительному воплощению растворитель для третьей стадии выбирают таким образом, чтобы способствовать осаждению

N-метилкарбамата с тем, чтобы облегчить его выделение из реакционной смеси, которую, следовательно, можно непосредственно рециркулировать после предварительного растворения соединения ROH.

Выделенный таким образом N-метилкарбамат может быть подвергнут очист1433410

Преимуществом данного способа является также ведение процесса на 1-й стадии в рециркулирующем потоке,без использования органического растворителя, что исключает стадию последующей отгонки и загрязнение потоков целевых продуктов. Отсутствие ор ганического растворителя исключает попадание посторонних веществ в реакционную массу, в результате этого образуется реакционная смесь, которую можно непосредственно обрабатывать на стадии 2.

При осуществлении процесса, как показано для стадии 2,выделение потока метилизоцианата является регулярным и постоянным и не возникает необходимости в промежуточном хранении этого опасного химического продукта.

Кроме того, предлагаемый способ обеспечивает большую гибкость процес са, имеет возможность получения

45 ке путем перекристаллизации из инерт ного растворителя в результате растворения вещества при высокой температуре в подходящем растворителе и принудительного последующего его осаждения в результате охлаждения раствора. Лучше всего, чтобы температура, при которой нагревают раствор сырого N-метилкарбоната поддерживаФ !О лась на более низком значении, чем то значение, которое вызывает разрушение такого соединения, такая температура обычно имеет значение ниже

100 С.

N-метилкарбаматы получают так,что

- в любой момент времени количество свободного высокотоксичного метилизоцианата поддерживается на черезвычайно низком значении, что устраняет или, по крайней. мере, сильно упрощает проблемы, связанные с использованием соединения, в случае необходимости его хранения.

Предлагаемый способ позволяет полу;ать И-метилкарбаматы с высокими выходами и селективностью простым и дешевым методом. Кроме того,работа в непрерывном режиме демонстрирует, относительно периодического режима, ряд преимуществ, заключающихся в более высокой производительности единицы объема оборудования, большей равномерности характеристик конечных продуктов и возможности автоматизации технологического процесса. 35 большого числа разнообразных N-метилкарбаматов.

П р и и е р 1. На чертеже индексом Р-1 обозначен реактор первой стадии, снабженный мешалкой и работающий при 50 С и дарлении 0,98 кг/см .

В реактор Р-1 по линии 1 непрерывно подается с расходом 1,3 кг/ч (42 моль/ч) поток метиламина, а по линии 2 подается с расходом 22,5 кг/ч жидкостный поток, содержащий 40 мас.Х дифенилкарбоната. Поток по линии 2 получают в результате. подачи 9,0 кг/ч (42 моль/ч) дифенилкарбоната по линии 3 и 13,5 кг/ч эффлюента из реактора Р-1, по линии 4, Время пребывания в реакторе P-1 составляет 0,5 ч и по линии 5 выводится с расходом

23,8 кг/ч поток, имеющий следующий состав, мас.Х: фенол 38; фенил-К-метилуретан 61; дифенилкарбонат 0,8.

Выход N-метилуретана в расчете на дифенилкарбонат 99Х.

Этот поток частично (13,5 кг/ч) рециркулируют в реакторе Р-1 по линии 4, а остаток (10,3 кг/ч) составляет поток по линии 6, который подается в реактор второй стадии P-2 совместно с потоком, выходящим из нижней части колонны С-1, по линии 7.

Указанный нижний поток из колонны

С-1 имеет объемную скорость 2,3 кг/ч и следующий состав, мас.Х.: фенол 39; фенил-N-метилуретан 61. Поэтому полученный в результате поток, подаваежй в реактор P-2 по линии 8, имеет объемную скорость 12,6 кг/ч и следующий состав, мас.Х: фенол 38, фенил-N-метилкарбамат 61 и дифенилкарбонат 0,7.

Реактор второй стадии Р-2 работает при следующих условиях: темпео ратура 210 С, атмосферное давление и время пребывания в реакторе 2 ч.

В этих условиях происходит пиролиз фенил-N-метилуретана и образуется газообразный поток, который охлаждао ют до 100 С в последующем дефлегматоре и получают жидкую фазу следующего состава, мас.%: фенол 86,2 и фенил-N-метилуретан 13,8. Эту жидкую фазу частично рециркулируют в реактор второй стадии P-2 (коэффициент рециркуляции 10), а остаток составляет поток по линии 9, который подают с объемной скоростью 10,1 кг/ч в ди тилляционную колонну С-1.

1433410

Дистилляционная колонна С-1 работает при давлении, измеренном в верхней части колонны, равном 10 мм рт. ст., при температуре верхней части о колонны 78 С и при температуре нижо ней части колонны 108 С. В этих условиях с верха колонны С-1 со скоррстью 7,8 кг/ч отделяется фенол, а, из нижней части колонны выводится почти эквимолярный поток фенола и . фенил N-метилуретана (соответст венно 39 и 51 мас.%), который рецирк лируется в реактор пиролиза

Р 2 по линии 7 с объемной скоростью 2,3 кг/ч.

Из нижней части реактора пиролиза периодически осуществляют и высококйпящие побочные продукты, которые образуются в очень малых количествах (менее 0,03 кг/ч).

Метилизоцианат, который образует-! сЖ при пиролизе в реакторе второй с адин P-2, не переходит в жидкое состояние при той температуре, при ко- 25 торой осуществляется частичная концентрация продуктов пиролиза и его вйводят по линии 11 со скоростью !

2 35 кг/ч. Выход метилизоцианата в расчете на дифенилкарбонат 98,1%.

Эфот поток снижается в теплообменникй Е-1 и подается в реактор Р-За, в который предварительно загружают,кг:

2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранол 28,6; толуол 86;триэтиламин 0,18 (катализатор). Побочно получающийся фенол выводят по линии 12.

Поток метипизоцианата подается в

Редактор P-3a в течение 4 ч при 15оС и;атмосферном давлении. После окончан я этого периода поток метилизоциа ата отводится в реактор P-Зв, работ и параллельно с реактором Р-За

1 и содержащий ту же начальную загрузку реагентов.

После окончания подачи метилизоциаиата .в реактор P-3a содержимое реаКтора выдерживают в течение 2 ч пуи перемешивании и при указанной температуре. Затем содержимое реактора в P-3a или P-Зв выгружают по линии 13 или 14 и фильтруют с тем, чтобы отделить осажденный 2,3-дигидро-2,2-диметилбензол-фуран-7-ил-N-йетилкарбамат, который промывают о топуопом и сушат при 80 С и остаточном давлении 10 мм рт.ст.

Маточные жидкости, содержащие избыток 2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранола, растворенный 2,3-дигидро-2, 2-диметилбензофуран-7-ил-N-метилкарбамат (1-2 мас.%) и катализатор, могут быть полностью регенерированы (или с помощью отвода небольшого количества) с целью получения раствора, который загружают в реактор третьей стадии.

Общее количество полученного таким образом 2,3-дигидро-2,2-диметилбензофуран-7-ил-N-метилкарбамата (карбофурана) 36,0 кг при выходе, составляющем 1 кг ценного целево"о продукта на 1 кг дифенил карбоната (96,8 мол.Х) .

Указанный цикл повторяют с использованием реактора P-Зв, получают результаты, близкие к тем, что получены в реакторе P-3a.

Пример 2. Процесс осуществляют по методике, описанной в примере 1, загружая в реактор третьей стадии следующие продукты, кг: 1-нафтол 25,1; толуол 75; триэтиламин

О, 18 (катализатор).

За один цикл получают 32,5 кг 1-нафтил-N-метилкарбамата (карбарил) с выходом 96 мол.% в расчете на дифенилкарбонат.

Пример 3. Процесс проводят по методике, описанной в примере 1, загружая в реактор третьей стадии следующие вещества, кг: 2-изопропоксифенол 26,5; толуол 80; триэтиламин

0,18 (катализатор).

3а один цикл получают 34 кг 2-изопропоксифенил-N-метилкарбамата (пропоксур) с выходом 97 мол.% в расчете на дифенилкарбонат. !

Пример 4. При работе по методике, описанной в примере 1,загружая в реактор третьей стадии следующие соединения: 4-диметиламино-3-метилфенол; 3,5-ксиленол; 3,4-ксиленол; 2,2-диметил-1,3-бензодиоксол-4-ол; 4-метилтио-3,5-диметилфенол;

3-изопропил-5-метилфенол; 2-крезол;

2-изопропилфенол; 2-(этилтиометил)—

-фенол.получают следующие карбаматы

4-диметилами но-3-метилфенил-N-метилкарбамат (аминокарб); 3, 5-ксилил-N

-метилкарбамат (XMMC); 3,4-ксилил-N-метилкарбамата (Г1РГ1С); 2,2-диметил-1,3-бензодиоксол-4-ил-метилкарбамат (бендиокарб); 4-метилтио-3,5-ксилил-N-метилкарбамат (метиокарб);

3-изопропил-5-метилфенил-N-метилкарбамат (промекарб); 2-изоироиилфенил1433410

-N-метилкарбамат (иэопрокарб); 2-толкл-М-метилкарбамат (MTMC); 2- (зтилтиометил) -фенил-N-метилкарбамат (этиофенкарб).

Выход целевых продуктов в расчете на дифенилкарбамат, подаваемый на первую стадию, 95-987..

Форм ул а и з о бр е те ни я

Способ получения N-метилкарбаматов общей формулы

15 где R — фенил, замещенный С„--С -алкилом, диметиламино, тио-С,-С -алкил, 2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранил, 2,2-диметил-1,3-бензодиокси, нафтил, 25 с иСпользованием взаимодействия соответствующего замещенного фенола или нафтола с метилизоцианатом в инертном органическом растворителе. при комнатной температуре в присутствии катализатора аминного типа с выделением целевого продукта, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии и повьппения безопасности ведения процесса, дифенилкарбонат подвергают вэаимодейо ствию с метиламином при 50 С при молярном соотношении реагентов 0,8

1:1 в жидкой фазе в присутствии раэбавителя — рециркулирующей жидкой реакционной массы, полученной при этом, при непрерывной подаче метиламина совместно с 407.-ной дифенилкарбонатом в рециркулирующем растворе, с последующим термическим разложением непосредственно полученной при этом реакционной массы и рецир-. кулирующего жидкого потока, содержащего фенил-N-метилуретан, непрерывно подаваемых во второй реактор, при кипении реакционной массы при температуре 210 С и атмосферном давлении до степени разложения фенил-N-метилуретана 5-6Х на фенол и метилизоцианат с получением газообразного потока, содержащего фенол, метилизоцианат и непрореагированный фенил-Nо

-метилуретан, охлаждением до 100 С последнего с отделением газообразного потока метилизоцианата от жидкого потока фенола и фенил-N-метилуретана, ректификацией последнего и рециклом полученного при этом фенил-N-метилуретана на стадию-термического разложения, а газообразный поток метилизоцианата непрерывно подают в третий реактор для взаимодействия с соответствующим замещенным фенолом или нафтолом.

Составитель С. Гозалова

Редактор С.Патрушева Техред,П. Олийнык Корректор Н.Король

Заказ 5471/59 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР о делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгоро, ул. Проектная, 4

        

 

Похожие патенты:

Способ получения производных 2- @ (аминоалкил)амино @ -1- фенилалканола-1 или их фармакологически приемлемых солей // 1433409Изобретение относится к оксиаминоалкилфенолам, в частности к получению производных 2-(aминoaлкип)aминo -1-фeнилaлкaнoлa-1 формулы I: C6H4(X)-CH(OR4)-CH(R)-N(Ry )-(.CH2)rt-N (R)R), где R, - прямой или разветвленный C -Cg-алкил} R и R.J - каждый низший алкил или вместе с соседним атомом азота образуют - 5-7- членный цикл, который может включать 0, или С,-С3-алкил, или низший алкил, X-Н или галоген, низший алкил или низший алкоксил, п 2 или 3, или фармакологически приемлемых солей, которые могут использоваться в медицине