Способ получения пирролидина и гексаметиленимина

Способ получения пирролидина и гексаметиленимина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

_#_o 143400

Класс 12р, 2

12р, 5

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 7одппсная ару)г)га Л" 5/

А. П. Сколдинов, А. П, Арендарук и В. М. Соловьев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРРОЛИДИНА

И ГЕКСАМЕТИЛЕНИМИНА

Заявлено 9 декабри 1960 г. за М 688400/23 в Комитет по делам изобретений и открыта!1 при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1!ол»!»тен» изобретений» . 4 24 за 1961 г.

Известные способы получения пирролпдина и гексаметиленимина из го-хлоркарбоновых кислот заключаются в перегруппировке и циклизации промежуточных ез-аминоалкилгалоидных производных.

Предлагаемый способ получения пирролидина и гексаметиленимина

Отличается тем, что стадии перегруппировки и циклизации осуществляют в одну операцию. Способ позвол!.т значительно упростить и удешевить процесс получения дефицитных веществ, необходимых для синтеза в различных областях химии, например, для синтеза лекарственных и биологически активных препаратов («Пальфиух!») .

Способ может быть осуществлен как с пр!!менением гппобромита натрия, так и с более дешевым и доступнь|м гипохлоритом кальция ил: хлорной извести.

Пример 1. К 8 г едкого натра, растворенного в 50 !!л воды, прибавляют при перемешивании 11 г гипохлорита кальция. Раствор нагревают до 45 — 50 и медленно вносят B него 6,7 г амида в)-хлорвалериановой кислоты, после чего реакционную массу нагревают на водяной бане в течение 3 час, затем прибавляют 10 л л 40", о--ного раствора едкого натра и пирролидин, отгоняют с водяным паром в 5 /а-ный раствор соляной кислоты. Кислый раствор испаряют в вакууме, к остатку пр:IОавля!От 4 лл 40 /о-НОГО раствора едкОГО !1атра и 2 2 твердоГО едкоГО на ра; выделившийся пирролидин перегоняют. Выход 2,55 г (72% от теоретического), т. кип. 87 — 88,5 .

Пример 2. К охлажденному раствору 6 г едкого кали в 35 дь! воды прибавляют при перемешивап II; 8 г брома и затем 6,7 г амида о-хлорвалериановой кислоть Полученный раствор медленно приливают из капельной воронки при перемсшпванпп в нагретый до 70 — 75 раствор 8 г едкого кали в 15 пл воды. По окончании прибавления смесь