Способ определения иридия

Способ определения иридия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия, и может быть использовано для определения микрограммовых количеств иршшя в природных и промышленных объектах. С целью повышения чувствительностичи селективности метода иридий переводят во внутрикомплексное соединение с 4-гидрокси-З-фенилазобензолдитиокарбо ксипьной кислотой, экстракцию проводят расплавленным нафталином с последующим его растворением в диметилформамиде. Реакцию комплексообразованияведут при рН 8,0-12,5. Способ позво- § ляет проводить определение ирилия в интервале концентраций 0,01-3,5 мкг/мл в присутствии 100-кратных количеств платиновых металлов, 2 табл. сл

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ, РЕСПУБЛИН

А1 (gD 4 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н А STOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4211385/31-26 (22) 19.03.87 (46) 30.10,88. Бюл. К 40 (71) Латвийский государственный уни верситет им.П.Стучки (72) И.С.Куницкая, Г.П.Межарауп и Э,Ю.Янсон (53) 461.062 (088.8) (56) Ray М.R., Sur К, Shome S.С.

Gravimetric and spectrophotometric

Determination oE Iridium (Ш)

with Thioaalicilamide. - ? Indian.

Chem, S0C, 1974, ч.51, р.515-517.

Авторское свидетельство СССР

1 1182395, кл. G 01 N 31/22, 1985. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия, и может быть ис) пользовано для определения микрограммовых количеств ирилия в природных и промьпппенных объектах. С целью повьппения чувствительности и селективности метода иридий переводят во внутрикомплексное соединение с 4-гидрокси-3-фенилазобензолдитиокарбоксильной кислотой, экстракцию проводят расплавленным нафталином с последующим его растворением в диметилформамиде. Реакцию комплексообразования. ведут при рН 8,0-12,5. Способ позво- ж ляет проводить определение ирилия в интервале концентраций 0,01-3,5 мкг/ в цристтствни 100-кратньи количеств платиновых металлов. 2 табл.

1434367

Т а б л и ц а 1 рН водной среды Определено иридия,Х Примечания рН 8 0 рН 12,5

0,083 . - 09003

0,078 + 0,004

0,087 + 0,005

Определение иридия возможно лишь после предварительного отделения

Изобретение относится к аналйтй= ческой химии, а именно к способам определения иридия, и может быть использовано для определения микрограм- мовых количеств иридия в природных и промышленных объектах: сплавах, рудах отходах промышйенных производcTB и для стандартизации растворов.

Целью изобретения - повышение чув- ствительности и селективности анализа.!

Пример. Яавеску массой О, 1 г стандартного образца промышпенного концентрата КП-1 следующего химического состава, Xr платина 12,33+0,30, алладий 46,90+0,58, родий 0,51+0,04; яридий Ор 075+0 у 0 1 2 у рутений О, 22+

:+0,01; осмий (не аттестован}, золото

l3,06+0,20, серебро 13,42+0,37, хлориуют при 550-600 С в присутствии 1 r орида натрия. Образовавшиеся хлорирастворяют s 1000 мл мерной колбе

О, 1 М соляной кислоте.

 100 мл коническую колбочку со

:шлифованной пробкой наливают 10,00 мл .анализируемого раствора .и 15 мл бу,ферного раствора с рН 10 (рН водкой 30 фазы становится около 9), 1,00 мп 10 М этанольного раствора 4-гидро1 кси-3-фенилазобензолдитиокарбоксиль ной кислоты, затем добавляют около 1 г кристаллического нафталина, Кол бочку выдерживают в кипящей водяной бане 10-15 мин, охлаждают,„, отфильтровывают эакристаллизовавшийся нафталин и растворяют его в 10 mr диметилформамида. Измеряют светопоглощение раствора относительно аналогично приготовленного раствора для сравнения при длине волны 495 нм. По уравнешпо градуировочной прямой или градуировочному графику находят содержание иридия в образце.

В табл.1 представлены экспериментальные результаты определения иридия в пробе при различных. значенйях рН водных растворов. Истинное содержание иридия в исследуемом образце КП-1 составляет 0,075-0,012%, n=5, d=0,95.

Как следует из представленных результатов, в области рН растворов, из которых проводят экстракцию, равной 8,0-12,5, определение иридия проводят с наибольшей селективностью и минимальной погрешностью, В табл.2 проведено сравнение различных характеристик анализа иридийсодержащих образцов по предлагаемому счособу и способу-прототипу.

Таким образом, использование предлагаемого способа определения иридия обеспечивает .высокую селективность анализа и позволяет проводить анализ реальных иридийсодержащих образцов.

Определению не мешают благородные и цветные металлы. При этом чувствительность анализа увеличивается в 6 раз, анализ ускоряется по сравнению с прототипом в 2-3 раза эа счет исключения стадии отделения иридия от сопутствующих металлов.

Формула изобретения

Способ определения иридия путем образования внутрикомплексного соединения с органическим реагентом, экстракции комплекса и последующего фотометрнрования экстракта, о т л и ч aIo щ и Й с я тем что с целью повы шения чувствительности и селективности анализа, в качестве органического реагента используют 4-гидрокси-Э-4ечилазобензолдитиокарбоксильную кислоту, экстракцию проводят из раствора с рН 8,0-12,5 расплавленным нафталином с последующим растворением его в диметилформамиде.

1434367

Продолзкение табл.1 рН водной среды Определена иридия,Х Примечания палладия, платины, золота и серебра рН 6

Не определено

Комплексное соединение ири дия с ГФЛБ не образуется

Не определено рН 14

Комплексное соединение иридия с ГФАБ не образуется

Таблица2

Реагент

Показатель

4-Гидрокси-3-фенилазобензолидитиокарбоксйльная кислота (предлагаемый способ) 4-Метоксибензолдитиокарбоксилат тетраэтил аммония (прототип) Селективность

Ме Ir

Серебро

100

5000

1000

Золото

Рутений

Родий

Палладий

Осмий

Платина

20-30

20-30

1000

1000

100

1000

20-30

1000

100

1000

Контрастность реакции Ь% =

3rRq К макс макс

420-350=70 нм

495-370=125 нм

1 олярный коэффициент поглощения, л моль см" 2,80 10

18,0 10

Интервал концентраций, мкг/мл

О, 3-11, 5

0,01-3,50

Интервал рН, рн

6,0-7,9 (1,9) 8,0-12,5 (рН 4,5) BHHHIIH Заказ 5550/47 Тираж 847 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4