Способ получения сложного этилового эфира аповинкаминовой кислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к Ьётероциклическим соединениям. Цель изобретения - повьшение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Синтез ведут .путем этерификации аповинкаминовой кислоты этиловым спиртом в среде ацетонитрила. Процесс проводят в присутствии 2-фтор-1,3,3-тринитробензола и 4-диметиламинопиридина в качестве агента этерификации при комнатной температуре в течение 3-5 ч. Выход увеличивается до 92% от теоретическо- iro. Т. пл. 148-15ГС.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК сЮ 4 С 07 D 461/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ И, К ПАТЕНТУ
ВЯЗЛА .: . (21) 4028528/23-04 (22) 19.11.86 (31) 549. 105 (32) 20. 11. 85 (33) Es. (46) 30.10.88. Бюл. У 40 (71) Ковекс, С.А. (ES) (72) Фернандо Кальво Мондело (ES) (53) 547.945.1.07 (088.8) (56) Патент ФРГ 11 2265138, кл. С 07 D 47.1/22, 1977.
Патент ФРГ 9 2253750, кл,. С 07 D 471/22, 1978...SU„„1435 5 АЗ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ЭТИ-ЛОВОГО ЭФИРА АПОВИНКАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к 1етеро циклическим соединениям. Цель изобретения — повьппение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Синтез ведут .путем этерификации аповинкамино. вой кислоты этиловым спиртом в среде ацетонитрила. Процесс проводят в присутствии 2-фтор-1,3,5-тринитробензола и 4-диметиламинопиридина в качест- ве агента этерификации при комнатной температуре в течение 3-5 ч. Выход увеличивается до 92Х от теоретическо:го. Т. пл. 148-151 С.
1435153 используя в качестве элюента 1,2-дихлорэтан. Растворитель отгоняют в вакууме, а получаемый при этом остаток перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Таким образом получают 4,75 r этилового эфира аповинкаминовой кислоты с выходом 92Х от теоретического. Т.пл. 148-151 С, . (ос) „ = +114,3 (пиридин, с = 1).
Формула изобретения
Составитель И. Федосеева
Редактор О. Спесивых Техред М.Ходанич
Корректор А.Обручар
Заказ 5567/58 Тираж 370
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения извест ного производного класса винкаминовых алкалоидов .именно этилового эфиУ
5 ра аповинкаминовой кислоты.
Цель изобретения — повышение выхо да целевого продукта и упрощение про:цесса, что достигается применением в качестве агентов этерификации 2-фтор-.10
-1,3,5-тринитробензола и 4-диметиламинопиридина, использования ацетонитрила в качестве растворителя, что позволяет проводить процесс при ком натной температуре. 15
Пример. К раствору 5 r аповинкаминовой кислоты и 3,6 г 2-фтор-1,3,5-тринитробензола в 100 мл ацетонитрила добавляют 3,6 г 4-диметил:аминопиридина и 5 мл абсолютированного этилового спирта. Реакционную, смесь перемешивают при комнатной тем)
: пературе в течение 4 ч. По истечении указанного промежутка времени от фильтровывают нерастворимые соли, 25, раотворитель отгоняют в вакууме и ! очищают остаток, пропуская его через колонку, наполненную силикагелем, Способ получения сложного этилового эфира аповинкаминовой кислоты, путем этерификации аповинкаминовой кислоты этиловым спиртом в среде органического растворителя в присутствии агента этерификации, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве органического растворитейя используют ацетонитрил и процесс проводят s присутствии 2-фтор-1,3,5-тринитробензола и 4-диметиламинопиридина B качестве агента этерификации при комнатной температуре в течение 3-5 ч.