Способ получения суспензий ионообменных смол

Способ получения суспензий ионообменных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 39с, 30

Ло 143555 ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОВРЕТЕНИН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Под(гасная группа Л 160

Б. H. Ласкорин, В. А, Голдобина, А. Г. Маурина и А. М. Аржаткин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУСПЕНЗИЙ ИОНООБМЕННЫХ СМОЛ

Заявлено 15 апреля 1961 г. за № 726500/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 24 за 1961 г.

При проведении в больших масштабах процесса сорбции из растворов неподвижным или движущимся слоем ионита, обычно использую. сорбенты с размером зерен от 0,3 до 1 — 2 лтл1. При этом промежуток времени до установления полного сорбционного равновесия в ряде случаев измеряе1ся несколькими часами.

Известно, что при всех прочих равных условиях затрата времени на установление сорбционного равновесия тем меньше, чем меньше величина зерен сорбента. Однако применение сорбентов с размером зерна менее 0,1 мм встречает ряд препятствий, обусловленных гидродинамическими соотношениями.

При статическом варианте сорбции коллоидным порошком ионпта возникают затруднения с разделением твердой и жидкой фаз.

До настоящего времени неизвестны методы, позволяющие получать в органических средах стойкие суспензии ионообменных смол, сорбционные свойства которых не изменяются при образовании суспензли.

Предложенный новый способ получения суспензий ионообменных смол заключается в том, что, с целью получения устойчивых суспс нзий, ионообменные смолы с величиной зерен от 0,07 до 0,1 лтм подвергают предварительной обработке гидрофобизирующими алкпл-или арилпроизводными кислот, например фосфорной или алкилбензилалкиламинами, или производными четвертичных аммониевых оснований, с последующим диспергированием в органических растворителях, не смешивающихся с водой.

С помощью описанных суспензий осуществляется процесс, подобный экстракции жидкими ионитами или другими экстрагентами, обладающий всеми преимуществами жидкостного экстракционного процесса.

Органические суспензии ионитов сохраняют устойчивость при многократной обработке их кислотами или щелочами, они не смешиваюгся № 143555 с водными,.растворами, очень быстро расслаиваются и их характеристика практически не изменяется во времени.

Экстракци>! органическими суспензиями сорбента стала возможной в результате,обнаружения ранее неизвестного явления, состоящего в том, что если в тонкоизмельченный сорбент ввести путем пропитки

0,1 — 0,2 мЕ/г алкилфосфата, алкилдиалкилфосфата или диалкил- и арилпроизводных Кислот серной, фосфорной и других, в которых присутствие соответствующих алкильных или арильных радикалов обеспечивает плохую растворимость их в воде, то ионит образует очень прочные суспензии в среде органических растворителей, таких как керосин, бензол, различные углеводороды и их производные.

Для получения органических суспензий катионитов (КУ-2, РФ, СГ-1 и др.) тонкоизмельченный катионит, с размерами зерна от 0,07 до 0,1 мм, обрабатывают органическими растворителями например керосином, содер>кащим не растворимые в воде аминосоединения, например триалкиламины и производные четвертичного аммониевого основания.

Для получения устойчивой суспензии катионитов в керосине, достаточно ввести на 1 г катионита 20 — 50 мг триоктиламина или эквивалентного количества других алкиламинов.

Оптимальная доза гидрофобизирующих органических соединений, необходимых для создания устойчивых соединений, при прочих равных условиях зависит от величины зерен сорбента.

Так, например, при средней величине зерна катионита КУ-2—

0,13 мм необходимое для гидрофобизации количество триоктиламина составляет 0,09 мЕ/г, при средней величине зерна 0,067 это количество составляет 0,28 л1Е./г.

От общей ионообменной емкости катионита КУ-2 составляющей

3, 5 л>Е/г гидрофобизиру 1ощая добавка алки да ми11II 3al1aeT всего IIIIII

0,1 — 0,2 мЕ/г. Сорбционные свойства катионита КУ-2 и большинства других ионитов, приготовленных в виде органической суспензии, почти не изменяются.

Для приготовления устойчивых органических суспензий анионитов

АН-2Ф, ЭДЭ-10П, АМ, ЛМП, ВП-1 и др. примени!от широко доступные алкилсу льBThl типс1 додецилс1 льфс1тс1, 110pollI0I< «Новость» (алкил. сульфокарбоксильные соединения) моноалкил-и диалкилфосфаты и, R частности, ди-2-этилгексилфосфорную кислоту.

Введение гндрофооизирующей добавки в количестве, достаточном для образования стойких суспензий в керосине занимает всего 4 — 5% общей ионообменной емкости ионита (0,1 — 0,2 мЕ/г).

Затрата времени, необходимого для установления полного сорбционного равновесия при экстракции органическими суспензиями ионитов, даже для таких крупных ионов как полимолибдаты, ванадаты и другие тяжелые металлы снижается в 10 — 20 раз по сравнению с крупно-зерненными сорбентами, Так, например, при сорбции молибдена анионитом АМ при продол>кительности контакта 1 час — сорбционная емкость составляет: при величине зерна от 1,6 до 0,6 луч — 10,5 мг/г, при величине зерна от 0,6 до 0,3 мл1 — -15,5 мг/г, в органической суспензии в керосине (размер зерна от 0,1 до 0,075) 150 лг/г.

Значительное улучшение кинетической характеристики тонкодисперсных органических суспензий ионитов сравнительно с зернеными сорбентами, обычно применяемыми для сорбции из растворов, позволяет существенно сократить единовременную загрузку ионита.

Для приготовления органических суспензий ионитов можно вос¹ 143555

Предмет изобретения

Способ получения суспензий ионоооменных смол, отл ич а ющ и йс я тем, что, с целью получения устойчивых суспензий ионообменные смолы с величиной зерен 0,07 — 0,1 мм подвергают предварительной обработке гидрофобизирующими алкил-или арилпроизводными кислот, например, фосфорной H. IH алкил- бе 3Н IBлкиламинами, H.IH IlpoH3803,ными четвертичных аммониевых оснований, с последующим диспергированием в органических растворителях, не смешивающихся с водой.

Составитель В. М. Крол

Редактор С. А. Барсуков Техре.т А. A. Кудрявцева Корректор П. А. Евдокимов

Формат бум. 70,"!081/, Объем О,!8 изд. л

Тираж 620 Цена 4 коп.

ЦБТИ при Комит:те по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Поди. к печ. 29.1-62 г

Зак. !2898

Типогграфия ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, пользоваться мелкими фракциями сорбснта, являющимися обычно отходами при производстве ионообмечных смол.

Экстракция органическими суспензиями ионитов может быть оформлена известным образом, как непрерывный процесс в аппаратах, обычно применяемых для жидкостной экстракции.

Пример: Разделение ииркония от гафния при по.÷îèlè органических суспензий катионитов.

Разделение циркония и гафния суспензией КУ-2 в керосине производят из фторсульфатного раствора циркония, содержащего окиси циркония — 50 г/л, фтора — 10 г/л и гафния 1ф по отношению к цирков!По с общей кислотностью 120 г/л. Применяют суспензию, содержащую

30 — 50 г КУ-2 на 100 мл керосина.

Регенерацию суспензии КУ-2 производят 7%-ным раствором кислоты при отношении к суспензии 3: 1. Коэффициент очнократного разделения циркония и гафния находится в пределах от 3 до 5 Продолжительность контакта 1 — 2 мин.

Разделение водной и органической фазы при использовании суспензии в 4 — 5 раз быстрее, чем трибутплфосфата и азотнокислых растворов и при этом не образуется третья фаза.

Полученные таким методом циркониевые фракции содержат !.Iåнее 0,03",/в гафния по отношению к цирконию, а гафниевые фракции ñîдержат 0,5% циркония по отношен1по к гафнию.

Описанный способ разделения циркония и гафния при помощи органической суспензии КУ-2 по производительности и другим показателям значительно превосходит все известные ионообменные и экстракционные методы разделения этих элементов.