Способ получения ацетилированной метилолцеллюлозы
Патент 1435578
Авторы
Классы МПК
Способ получения ацетилированной метилолцеллюлозы
Иллюстрации
Реферат
Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения производных целлюлозы , пригодных для переработки из раствора в волокна и пленки. Изобретение позволяет получить водорастворимую ацетилированную метилолиеллюлозу за счет того, что в раствор целлюлозы в смеси диметилсульфоксида и параформальдегида вводят тетраоксид диазота в количестве 1-3 мае.ч. на 1 мае.ч. параформальдегида и затем полученный раствор обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии пиридина. I табл. (Л с:
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (S1) 4 С 08 В 1S/04
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4056955/23-05 (22) 16.04.86 (46) 07.11.88. Бюл. ¹ 41 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. H.È.Ëåíèíà (72) 10.Г.Емельянов, Д.Д.Гриншпан и Ф,Н,Капуцкий (53) 667,728.8(088.8) (56) Патент Франции № 2366314, кл. С 08 В 15/04, опублик . 1984.
М1уд V., Shiraishi N. Preparation
and Thermal Properties of acetates
Derived from Cellulose Digsolved in
DMSO-PF. — Journal of wood chemistry апй technology. 1983, № 3, № 1, 5978.
„„SU„„1435578 А 1 (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛИРОВАННОИ ME ТИЛОЛЦЕЛДОЛО311 (5 7 ) Изобретение о тно сит ся к химической технологии, конкретно к способу получения производных целлюлозы, пригодных для переработки из раствора в волокна и пленки. Изобретение позволяет получить водорастворнмую ацетилированную метилолцеллюлозу за счет того, что в раствбр целлюлозы в смеси диметилсульфоксида и параформальдегида вводят тетраоксид диазота в количестве 1-3мас.ч. на 1 мас.ч. параформальдегида и затем полученный раствор обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии пиридина. 1 табл.
1435578
СП Степень
11еллюло з а
Растворимость в
Степень метилолирования замещения на ацетатные группы (СЗ) Воде (МЗ) 1200
1150 2,1
Исходная
Осажденная
Ацетилированная по известному способу
1120 2,1
0,5
Лцетилированная по извес.тному способу !100 2,1
0,7
Лнетилированная но предлагаемому способу, но примеру
0,7
l 120 2, 1
1090 1 5
1050 0,8
0,6
0,5
ВНИИП11 Заказ 5608/2! Тираж 434 Подписное
Пранзн. ->rotrwr p. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, . 4
Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения производных целлюлозы, пригодных для переработки из раствора в волокна и пленки.
Целью изобретения является получение водорастворимого целевого про— дукта, И р и ме р 1, К0„5мас,ч, целюлозы со степенью полимеризации П=1200 приливают 26 мас.ч ° диметилульфоксида (Д!"!СО), нагревают при
125 С в течение 30 мин, охлаждают о 95 С, прибавляют 1 мас.ч, парармальдегида (ПФ), перемешивают о
30 мин при 1 !О С. К полученному ратвору прибавляют 1 мас.ч. тетраокида диазота 11 0 д, леремешивают
20 мин, приливают 25 мас,ч. уксусного ангидрида, перемешивают 30 мин, прибавляют 15 MBc,÷, пиридина, пеемешивают 50 мин, выливают реакцинную смесь в изопропанол, отделяют выпавшую ацетилированную метилол-! целлюлозу, промывают иэопропанолом, сушат на воздухе.
Степень замещения гидроксильных групп на ацетатные (СЗ) 0,7.
Пример 2 ° Поступают аналогично примеру 1, с тем отличием, что на 1 мас.ч.ПФ берут 2 мас.ч. тет— раоксида диазота. СЗ=0,6.
Пример 3, Поступают аналогично примеру 1, с тем отличием, что на мас,ч. ПФ берут 3 мас.ч. тетраоксида диазота. 08=0,5.
10 Образцы ацетилированной метилолцеллюлозы полностью растворимы в Во де, Свойства ацетилированной метилолцеллюлоэы, полученной известным и
1 предлагаемым способами, представлены в таблице.
Формула изобретения
Способ получения ацетилированной
20 метилолцеллюлозы обработкой раствора целлюлозы в смеси диметилсульфоксида с параформальдегидом уксусным ангидридом в присутствии пиридина, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения водорастворимого целевого продукта, перед ацетилированием в раствор целлюлозы вводят тетраоксид диаэота в количестве I 3 мас.ч. на
1 мас.ч. параформальдегида,