Способ получения 2-диметилоламино-4,6-бис-( @ , @ - дигидроперфторгептокси)-1,3,5-триазина

Способ получения 2-диметилоламино-4,6-бис-( @ , @ - дигидроперфторгептокси)-1,3,5-триазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК рд 1 С 07 D 251/46

I по "-,:в -оля е т проду <та мальдегид ретическо тить расх

4, 3 раза.

1, 3-2,5 выпеления

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

s (21) 4188687/23-04 (22) 02. 02. 87 (46) 15. 11. 88. Бюл. Р 42 (72) Ф. А, Байбиков, A. В. Кашкин, В. С.Шайдуров, Б.H.Морин, И,П. Бреусова и Л,В.Антонова (53) 547.491 8.07(088 8) (56) Патент ClllA 1 -. 3305390, 117-141, опубл,. 1968.

Кашкин А.В. Синтез и исследование некоторых фторсодержащих 1,3,5-триазинов как возможных компонентов маслозащитных составов }ИПК, 1976, XI, ХХ, Р 2, с. 446-448. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЛИМЕТИЛОЛРЛИНО-4,6-БИС- (с,с<-PИГИPРОПЕРezОРГЕПТОКСИ)-1,3,>-ТРИАЗИНА (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 2-диметилоламино-4,6— бис- (1 „о. -ди гипрог ерфторгептокси-1

3 5 т, "in .1ч .c по,ь з емо1 о лЯ IIpH дания пеллюлознь1м текстильным мате р11алам высоки:; водо- и маслооттзлкиьающих свойств,, устойчивости к жестким мыльно-содовым стиркам. Цель повышение качества целевого продукта, инте нсиф11кац11я и упрощение про11есса. Синтез ведут из 2-амино-4,6†б-(с.,ñ(-дигон-,роперфторгептокси)— — 1,3,5--:ðèàçина и параформальдегида в присутствии гидроксида калия или

í="òðèÿ в среде 1 1,2-трифтор-1,2,2— трихлорэтана при 30-50 С, Способ улучшить качество целевого (содержание связанного фора составляет 92-94Х от теого против 88,78K) сокраод параформальдегида в уменьшить время процесса раз. упростить технологию пропукта.

ИЗОбрятЕНИЕ ОТ НОСИТС(1:т ", .. ОВ C? p шенствованному способу по « -fr íèÿ

-диметилолямино-h,б-бис- 4:,d,- игил-роперфторгептокси)-1.,3.5- триа, ина дтормулы 1 («спользуемого для придания де,.:люлс зным текстильным материала ч вь(-.оки водо- и маслооттялкиваюи;3-:.: :=-Ойстт-. устойчивости к жестким (.и(тина-- Оп в и-", стиркам..

Пель изобт«Teния — по .:и!(с. " ° <-—

«Яства црляво го продукта 111 1 е((сид!т:

КаЦИЯ И УПРОЩтЯНИЕ ПРОЦЯСС Я = :r! -(ЕТ проведения реакции взаимо,! йс гния

2-амино-l} 6-бис — 1,с- -ди -,:(рог» рфтоя— гептокси) — 1, 3,5-тр (азина с пя;тад..оp/

МаЛЬДЕГИДОМ В ПРИС.УтСтВ(.-.-- ЩЕ:7ОЧ}3 НЯ в водной среде, я в сря;:.- 1,,.,?.— Три-АтоР- 1 ? 2-тРихлоРз тана (..: !}-.r7GHa- 1, >) при 30-50 С.

П Р И М Е P 11 r В тРЯ:,.—;.P7y!O КОЛбу, снабженную мешалкой, термометрст и обратным холодильником, по(;.щяю и

79, 2 r (О, 1 М) 2-а!И((но-4 .. 6-б(1:.- (<у. !.:,"-ди гицр оп ерфт Ор г ег;то к си) - 1, 3, 5"-. р. азина,7,0 г (0,233 и) пар-:. !-roу}та.. т,;(Р(и да, 0„7 г (0,0125 и) чеи:,.;. =(а-:. Gãî кого кали и 100 мл хлядо та-, .3 (.-,.:c(сь при 30 С С перемешивают в . Яче.-.ие 3 и получают раствОр соде::1}(яи((<т; небольшое коли ество кеха;.-:.-,.=-c:I«}< при-месей. Полученную массу (.хлa>}rlafaT (—,О

20-25 С, раствор филь "pyf т Gт мех=..." ê. ческих примесей составляющих 0,5--- - ". от суммарной массы реягя:Tce .; кат».лизатора (зти примеси р:.створ}(мы в воде, рН раствора 9- lA), Для идент}(йикяции про,:укта из хладонового раствора упав вяют хля-дон-113 и получают белое пастообраз-. ное вещество,, прецставл«(юшее сооой

2-диметилолаиино-,6-бис -(=(,:.:!,-дигидроперфторгептокси)-,.3,5 — гриазин., Строение соединения подтверждено 1.(, тОдаМИ ИК- И ЯМ -СПЕКтрССКОП.-:-т-.,; вЂ,аи=

HblMH 3 r(t1 я}(т но« о анализа .

Анал}(з ня соде еа ния свя 3 анно} О формяльдягидя показал .=.:;(уют!«не рязультаты.

Найдено %: 6, 62. Вы-; -еле..с дл.С„Н„, Г,„A,È, %. 7,01.

Т(11<»M nf",.;;.. .,-.и, г;!перв(((ие связя»;-1 р; д! р и; т- " ro 1 и;(7 в т . р О " 1" T е . с О с" гя вляет .1(:, 03% гтт теории.

"f.;}ic д;е. .Р(3 . »род,»<т7 состявля11 }1 и r= p. .,(,(тособ;1. Ялогичен т-;p(и;я;ту,,:.j f(3! тие <. }cтоит в TGM.

Р;.ЯК»I!ОН."У(г СМЕСЬ }(à -PЯГЯЮт ДО тo !(.=,-,я-. уоы 1(1-1;",еттиут: ладо:(а — 113 (тeM— пера-, ра !3:<О. 3:. Р 50 .);и .3ыперживяют !pI(I(i(пя -!< AH(1 7 * 3}«Г(слР»ный продукт

ПГ Л((З}1.:(О-X}(..(нт; Е::

Р ".,-. Я (: . РЕЯК:,-:G»1 !<1.(ттяю —, т.р:(2(т, 1.—., теР};ия 24 ч, Выход »ргя.(»:(«ст(ого прог;уктг. сос:-(вляет 80,7 г (! 5%).. Продукт содяр,.:;ит 75% Оввз.=н-.о о формальдегида от теопии, f1 р ii ь". е р, В трех.гтитровую котгбу., o»(ica}(»ym в примере 1, зягру ";;., . т 792 " (1 «) 2 —;,Fo.т.но — 3 . 6-бис— (ж.= --дигидрот(ярт< тторгег то}<си(-,, у,51,2.. 33 и) п» -яА„- змальде,;..(;3; и 7 г че r>r}(r 2тor C.= ят-т O C 32твя, Вr,-(1<,т:ЯЮТ „-ПЕмяи(;lв а }(не -i 1 "рявяlзт д О (1 С С I зы

31Р«! киБB(.т lт и атой . - . Г ят, ре в тя чсние 3 ч, Содержимое

- д И г }: 7 р О 1 = p crl (; . г г Е ! iO < C т 1 ) — I., 3,,5 — p H ! 1 / азина в коляня!.Тве Р>чВ г 3,9 %), f> }(oI

В отсу-,;-.тв:--e катялизятop7 (КОН или

"I-10Н) реяк-.„ ия между 2 †ами-4,6-бисЫ.,о -ди -ипроперфторгептокси(-1,3,5--г.".иа.зияя- и пяраформя.",ь«(елидом в срез де хлядона-1(1i ; .-:Ipa;<- и.-.еск,т:e протеКЯ РТ:, ", я:„"1-;. ; ОХ:; =GM, даНН,;И: СгОСОб ПОЗiO.(ЯЯТ УЛУ -.:"-.т:o КЯ-(PCTBO (ЕЛЯВОГО

«РОД;:. Га (,СОД; Pi<2»ÈÅ Сr(FÇ o!i}:О;0 ЙOD у(я 31вд(-.: : И;та CG C! <.F.:! ЯР T 9 . - (, OT ЕО

О " Итт(.. С3(< "О, О а 1<ЯК ПО И.(ВЕСТНОМУ с 1-;- обтъ — Вб „ bi;,! . сокр«(ту(т}, "уясход паряформяльдегидя в 4,3 разя, уменьшить время процесса в 1,3-2,5 раз, упростить технологию выделения продукта, формула и з о б р е т е н и я

Составитель Г.Коннова

Техред М. Ходанич Корректор О. Кравцова

Редактор И.Сегляник

Заказ 5854/24 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения 2-диметилоламино-4,6-бис-(<,Ê-дигидроперфторгептокси)-1,3,5-триазина путем взаимодействия 2-амино-4,6-бис-(oC o(-дигидропер37366 фторгептокси)-1,3,5-триазина с параформальдегидом в присутствии гидроксида калия или натрия в среде растворителя при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повьш ения качества целевого продукта, интенсификации и упрощения процесса, в качестве растворителя

10 используют 1,1,2 — трифтор-1,2,2-трихлорэтан, а процесс проводят при

30-50 С.