Способ получения фенилалкилфосфитов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
g -/
Класс 12о, 261, Ж 143798
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 50
К. А. Петров, В. П. Евдаков и В. П. Радченко
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛАЛКИЛФОСФИТОВ
Заявлено 17 апреля 1961 г. за Х» 727185/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано н «Б!оллетене изобретений» No 1 за 1962 г.
Я
R"C-р — g (R О),— V-R";(R,0), Р
СН, Nl I;ö< (А|к).„МНА„Х(Ае).„К (!
СН„
СН, — СН.
Д! 0
СН2 — СН2
R — О-алкил, 0-арил или один из радикалов R;
Известны способы получения смешанных жирноароматических эфиров фосфористой кислоты взаимодействием хлорангидридов фенили дифенилфосфористой кислот с соответствующими спиртами в среде абсолютного эфира и в присутствии безводного дпметиланилида или пиридина.
Известны также способы получения трифенилфосфита взаимодействием треххлористого фосфора со смесью фенола с пиридином или другим основанием.
В данном изобретении, с целью упрощения процесса, повышения выхода и расширения сырьевой базы смешанные фенилалкилфосфиты предлагается получать взаимодействием соответствующих эфироамидов фосфористой кислоты с фенолом, взятым в стехиометрическом количестве.
По предлагаемому способу можно получать и арилфосфиты.
Реакция между эфироамидами фосфористой кислоты и фенолом протекает по следующей схеме: № 143798
Предмет изобретения
Способ получения фенилалкилфосфитов, отличающийся тем, что осуществляют взаимодействие соответствующих эфироамидов фосфористой кислоты с фенолом, взятым в стехиометрическом количестве.
Составитель В. А. Таратута
Корректор С. Ю, Цверина
Техред Т. П. Курилко
Редактор А. К. Лейкина
Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп.
Формат бум. 70)(108 /
Тираж 620
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Подп к печ. 6.11-62 г
Зак. 968
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка 14.
R" —.re, же; чу и R ;
R " — О-арил или О-нафтил. . Пример 1. Смесь 9,65 г (0,05 моля) диэтиламидодиэтилфосфига и 4,7 г (0,05 моля) фенола нагревают в токе сухого инертного газа (азота, углекислого газа и т. п.) при 80 — 100 в течение 1,5 час, охлаждают и перегоняют в вакууме, также в токе инертногач газа. Получают
6,6 г (60% от теории) диэтилфенилфосфита с т, кип. 113 — 115 при остаточном давлении 12 мм рт. ст.
Ф
Пример 2. Смесь 12,4 г (0,05 моля) тетраэтилдиамида бутилфосфористой кислоты и 9,4 г (0,1 моля) фенола нагревают в токе сухого инертного газа при 100 в течение 2 час, охлаждают и подвергают фракционированной перегонке в вакууме. Получают 10,8 г (77% от теории) дифенилбутилфосфита с т. кип. 187 — 187,5 при остаточном давлении 9,5 мм рт. ст.
Пример 3. Смесь 12,35 г (0,05 моля) гексаэтилтриамида фосфористой кислоты и 14,1 г (0,15 моля) фенола нагревают при 100 — 110 в течение 2 час, а затем еще 2 час при 130 — 140 в токе сухого инертного газа, охлаждают и перегоняют в вакууме. Получают 10,0 г (90% от теории) трифенилфосфита с т. кип. 200 — 204 при остаточном давлении
4 мм рт. ст.