Способ получения фенилалкилфосфитов

Способ получения фенилалкилфосфитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

g -/

Класс 12о, 261, Ж 143798

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

К. А. Петров, В. П. Евдаков и В. П. Радченко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛАЛКИЛФОСФИТОВ

Заявлено 17 апреля 1961 г. за Х» 727185/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано н «Б!оллетене изобретений» No 1 за 1962 г.

Я

R"C-р — g (R О),— V-R";(R,0), Р

СН, Nl I;ö< (А|к).„МНА„Х(Ае).„К (!

СН„

СН, — СН.

Д! 0

СН2 — СН2

R — О-алкил, 0-арил или один из радикалов R;

Известны способы получения смешанных жирноароматических эфиров фосфористой кислоты взаимодействием хлорангидридов фенили дифенилфосфористой кислот с соответствующими спиртами в среде абсолютного эфира и в присутствии безводного дпметиланилида или пиридина.

Известны также способы получения трифенилфосфита взаимодействием треххлористого фосфора со смесью фенола с пиридином или другим основанием.

В данном изобретении, с целью упрощения процесса, повышения выхода и расширения сырьевой базы смешанные фенилалкилфосфиты предлагается получать взаимодействием соответствующих эфироамидов фосфористой кислоты с фенолом, взятым в стехиометрическом количестве.

По предлагаемому способу можно получать и арилфосфиты.

Реакция между эфироамидами фосфористой кислоты и фенолом протекает по следующей схеме: № 143798

Предмет изобретения

Способ получения фенилалкилфосфитов, отличающийся тем, что осуществляют взаимодействие соответствующих эфироамидов фосфористой кислоты с фенолом, взятым в стехиометрическом количестве.

Составитель В. А. Таратута

Корректор С. Ю, Цверина

Техред Т. П. Курилко

Редактор А. К. Лейкина

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Формат бум. 70)(108 /

Тираж 620

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп к печ. 6.11-62 г

Зак. 968

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка 14.

R" —.re, же; чу и R ;

R " — О-арил или О-нафтил. . Пример 1. Смесь 9,65 г (0,05 моля) диэтиламидодиэтилфосфига и 4,7 г (0,05 моля) фенола нагревают в токе сухого инертного газа (азота, углекислого газа и т. п.) при 80 — 100 в течение 1,5 час, охлаждают и перегоняют в вакууме, также в токе инертногач газа. Получают

6,6 г (60% от теории) диэтилфенилфосфита с т, кип. 113 — 115 при остаточном давлении 12 мм рт. ст.

Ф

Пример 2. Смесь 12,4 г (0,05 моля) тетраэтилдиамида бутилфосфористой кислоты и 9,4 г (0,1 моля) фенола нагревают в токе сухого инертного газа при 100 в течение 2 час, охлаждают и подвергают фракционированной перегонке в вакууме. Получают 10,8 г (77% от теории) дифенилбутилфосфита с т. кип. 187 — 187,5 при остаточном давлении 9,5 мм рт. ст.

Пример 3. Смесь 12,35 г (0,05 моля) гексаэтилтриамида фосфористой кислоты и 14,1 г (0,15 моля) фенола нагревают при 100 — 110 в течение 2 час, а затем еще 2 час при 130 — 140 в токе сухого инертного газа, охлаждают и перегоняют в вакууме. Получают 10,0 г (90% от теории) трифенилфосфита с т. кип. 200 — 204 при остаточном давлении

4 мм рт. ст.